Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8987-4:2012

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8987-4:2012 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 11212-4:1997. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng cadimi trong tinh bột và các sản phẩm từ tinh bột bằng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử. Đây là một phần quan trọng trong hệ thống tiêu chuẩn kiểm soát hàm lượng kim loại nặng, giúp đánh giá chất lượng và độ an toàn vệ sinh thực phẩm của các sản phẩm tinh bột lưu thông trên thị trường.

Phạm vi áp dụng (Điều 1)

Điều 1 của tiêu chuẩn xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của phương pháp thử nghiệm:

• Phương pháp này áp dụng đối với các loại tinh bột thô, tinh bột đã qua xử lý vật lý hoặc hóa học (tinh bột biến tính).
• Áp dụng cho các sản phẩm có nguồn gốc từ tinh bột, bao gồm các loại đường tinh bột, xirô glucose, fructose, maltodextrin và các sản phẩm thủy phân khác từ tinh bột.
• Tiêu chuẩn hướng tới việc xác định hàm lượng cadimi ở mức độ vết, đòi hỏi độ nhạy cao và quy trình thực hiện nghiêm ngặt để đảm bảo kết quả chính xác nhất.

Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách đồng bộ và chính xác, người sử dụng cần kết hợp chặt chẽ với các tài liệu viện dẫn sau:

• TCVN 8987-1 (ISO 11212-1), Tinh bột và sản phẩm tinh bột - Hàm lượng kim loại nặng - Phần 1: Phương pháp phân hủy ướt. Đây là tài liệu bắt buộc để thực hiện bước xử lý mẫu ban đầu trước khi tiến hành đo phổ.
• Các tiêu chuẩn quốc gia và quốc tế liên quan đến chất lượng nước dùng trong phòng thử nghiệm phân tích, yêu cầu sử dụng nước có độ tinh khiết cực cao (nước loại 1 hoặc loại 2) để tránh nhiễm bẩn kim loại từ môi trường.

Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)

Nguyên tắc phân tích hàm lượng cadimi được quy định tại Điều 3 bao gồm các bước kỹ thuật cốt lõi sau:

• Vô cơ hóa mẫu thử: Tiến hành phân hủy hoàn toàn chất hữu cơ có trong mẫu tinh bột bằng phương pháp phân hủy ướt theo quy định tại TCVN 8987-1. Quá trình này sử dụng hỗn hợp axit mạnh và nhiệt độ để giải phóng các ion cadimi vào dung dịch.
• Nguyên tử hóa mẫu: Dung dịch mẫu sau khi phân hủy được đưa vào thiết bị đo phổ hấp thụ nguyên tử. Tùy thuộc vào nồng độ cadimi dự kiến trong mẫu, kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa sử dụng lò graphite (ETAAS) được ưu tiên áp dụng cho các hàm lượng cực thấp nhờ độ nhạy vượt trội. Đối với các hàm lượng cao hơn, có thể sử dụng kỹ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa không khí-acetylen (FAAS).
• Đo phổ hấp thụ: Tiến hành đo độ hấp thụ của các nguyên tử cadimi tự do ở bước sóng đặc trưng 228,8 nm. Trị số hấp thụ đo được sẽ tỷ lệ thuận với nồng độ cadimi có trong dung dịch mẫu thử, từ đó xác định được hàm lượng cadimi trong mẫu ban đầu thông qua đường chuẩn.

Thuốc thử và vật liệu thử (Điều 4)

Để đảm bảo độ chính xác của phép đo ở mức độ vết, Điều 4 đưa ra các yêu cầu khắt khe về hóa chất và thuốc thử:

• Yêu cầu về độ tinh khiết: Tất cả các hóa chất, đặc biệt là axit nitric (HNO3), phải là loại tinh khiết đặc biệt chuyên dùng cho phân tích kim loại vết (ultra-pure). Nước sử dụng phải là nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, hoàn toàn không chứa cadimi.
• Dung dịch tiêu chuẩn cadimi: Sử dụng dung dịch gốc cadimi có nồng độ chính xác đã biết (thường là 1000 mg/l) được chuẩn bị từ cadimi kim loại tinh khiết hoặc từ các ống chuẩn thương mại uy tín. Từ dung dịch gốc này, tiến hành pha loãng bằng dung dịch axit nitric loãng để tạo ra dãy dung dịch chuẩn làm việc phù hợp với dải đo của thiết bị.
• Chất cải biến nền (Matrix modifier): Trong trường hợp sử dụng phương pháp lò graphite, tiêu chuẩn hướng dẫn sử dụng các chất cải biến nền thích hợp (như amoni dihydro photphat hoặc magie nitrat) nhằm hạn chế tối đa sự cản trở của nền mẫu, ổn định nhiệt độ bay hơi và nâng cao hiệu suất nguyên tử hóa của cadimi.