Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11320:2016 (EN 1122:2001)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11320:2016 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn châu Âu EN 1122:2001. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng cadimi (Cd) tổng số trong các sản phẩm chất dẻo bằng phương pháp phân hủy ướt (lắng ướt) kết hợp với quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (AAS). Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Điều khoản này xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của phương pháp thử nghiệm:

• Phương pháp này được áp dụng để xác định hàm lượng cadimi trong các chất dẻo trong khoảng từ 10 mg/kg đến 3000 mg/kg.
• Tiêu chuẩn không áp dụng cho các vật liệu fluorocarbon (chất dẻo chứa flo) do tính chất hóa học đặc thù khó phân hủy bằng phương pháp thông thường.
• Phương pháp này cho phép xác định lượng cadimi tổng số có trong chất dẻo, không phân biệt trạng thái liên kết hóa học của cadimi trong mẫu thử (ví dụ: chất ổn định, chất màu, hoặc các phụ gia khác).

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là bắt buộc để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu, đối với các tài liệu không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất:

• TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
• ISO 385, Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm - Buret.
• ISO 1042, Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm - Bình định mức một vạch.
• ISO 4788, Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm - Ống đong chia độ.

Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

Nguyên tắc cốt lõi của phương pháp xác định hàm lượng cadimi bằng phương pháp lắng ướt bao gồm các bước cơ bản sau:

• Phân hủy mẫu (Quá trình lắng ướt): Phần mẫu thử chất dẻo được phân hủy hoàn toàn bằng hỗn hợp axit sunfuric đậm đặc, hydro peroxit và/hoặc axit nitric để phá hủy hoàn toàn ma trận hữu cơ của chất dẻo, chuyển hóa cadimi thành dạng ion hòa tan trong dung dịch axit.
• Nguyên tử hóa: Dung dịch thu được sau quá trình phân hủy được phun sương và đưa vào ngọn lửa không khí - axetylen của thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS).
• Đo độ hấp thụ: Tiến hành đo độ hấp thụ của các nguyên tử cadimi tự do ở bước sóng 228,8 nm. Hàm lượng cadimi trong mẫu được xác định dựa trên đường chuẩn được xây dựng từ các dung dịch chuẩn cadimi có nồng độ đã biết.

Điều 4: Thuốc thử và vật liệu

Để đảm bảo độ chính xác của phép phân tích, tiêu chuẩn yêu cầu sử dụng các thuốc thử có độ tinh khiết phân tích cao và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (độ tinh khiết tối thiểu loại 3 theo ISO 3696):

• Axit sunfuric (H2SO4): Đậm đặc, khối lượng riêng khoảng 1,84 g/ml.
• Axit nitric (HNO3): Đậm đặc, khối lượng riêng khoảng 1,40 g/ml.
• Hydro peroxit (H2O2): Dung dịch tối thiểu 30% khối lượng.
• Dung dịch tiêu chuẩn cadimi (Cd): Dung dịch gốc có nồng độ cadimi chính xác (thường là 1000 mg/l) được sử dụng để pha chế các dung dịch hiệu chuẩn làm việc.
• Dung dịch hiệu chuẩn cadimi: Được chuẩn bị bằng cách pha loãng dung dịch gốc với dung dịch axit sunfuric loãng để có các nồng độ phù hợp với dải đo của thiết bị.