TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8514:2010

ISO 4946:1984

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ 2,2’-DIQUINOLYL

Steel and cast iron - Determination of copper content -2,2'-Diquinolyl spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 8514:2010 hoàn toàn tương với ISO 4946:1984.

TCVN 8514:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ 2,2’-DIQUINOLYL

Steel and cast iron - Determination of copper content -2,2'-Diquinolyl spectrophotometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ 2,2’-diquinolyl để xác định hàm lượng đồng trong thép và gang.

Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng đồng trong phạm vi 0,02 % (khối lượng) đến 5,0 % (khối lượng).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu dưới đây là rất cần thiết đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu có ghi năm công bố, áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu không có năm công bố, áp dụng phiên bản mới nhất kể cả các sửa đổi, nếu có.

TCVN 1811:2008 (ISO 14284:1996), Thép và gang - Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu để xác định thành phần hoá học.

3. Nguyên tắc

Hoà tan khối lượng mẫu phân tích bằng các axit thích hợp.

Bốc khói với axit pecloric để loại các axit clohydric và nitric và làm mất nước axit silixic.

Dùng axit ascobic khử đồng (II) về đồng (I) trong dung dịch axit clohydric. Tạo phức màu của đồng (I) với 2,2’-diquinolyl.

Đo quang phổ ở bước sóng 545 nm.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, nếu không có thoả thuận nào khác, chỉ sử dụng thuốc thử có độ tinh khiết phân tích và chỉ dùng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, không chứa đồng.

4.1. Sắt độ tinh khiết cao, chứa 0,001% (khối lượng) đồng hoặc nhỏ hơn.

4.2. Axit clohydric, r = 1,19 g/ml.

4.3. Axit nitric, r = 1,40 g/ml.

4.4. Axit pecloric, r = 1,54 g/ml.

CHÚ THÍCH: Có thể dùng axit pecloric, r = 1,67 g/ml, 100 ml axit pecloric,r =1,54 g/ml, tương đương với 79 ml axit pecloric, r = 1,67 g/ml.

4.5. Axit pecloric, dung dịch pha loãng 1 + 7

4.6. Dimetylfomanmid (N,N-dimetylfomamid), (r = 0,994 g/ml).

4.7. Axit ascobic, dung dịch 200 g/l.

Hoà tan 20 axit ascobic trong nước, pha loãng đến 100 ml và lắc kỹ.

Pha dung dịch ngay trước khi dùng.

4.8. 2,2’-Diquinolyl, dung dịch

Hoà tan 0,60 g 2,2’-diquinolyl (cuproin) trong dimetylfomamid (4.6), pha loãng bằng chính dimetylfomamid tới 1 lit và lắc kỹ.

Bảo quản dung dịch này trong chai thuỷ tinh màu tối và để tránh ánh sáng.

4.9. Đồng, dung dịch tiêu chuẩn.

4.9.1. Đồng, dung dịch tiêu chuẩn tương đương với 1,0 g đồng trên lit.

Dùng cân có độ chính xác 0,0001 g, cân 1,0000 g đồng có độ tinh khiết cao và hoà tan trong một thể tích nhỏ nhất axit nitric (4.3).

Đun đến sôi để loại bỏ khói nitrơ. Làm nguội và chuyển vào bình định mức 1000 ml, thêm nước đến vạch và lắc kỹ.

1 ml dung dịch tiêu chuẩn chứa 1,00 mg Cu.