TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8009:2009

RƯỢU CHƯNG CẤT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ALDEHYT

Distilled liquors - Determination of aldehydes content

Lời nói đầu

TCVN 8009:2009 được xây dựng trên cơ sở AOAC 972.08 Aldehydes in Distiled Liquors. Titrimatric Method;

TCVN 8009:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

RƯỢU CHƯNG CẤT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ALDEHYT

Distilled liquors - Determination of aldehydes content

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp xác định hàm lượng aldehyt trong rượu chưng cất bằng phương pháp độ và phương pháp so màu.

2. Phương pháp chuẩn độ

2.1. Thuốc thử

Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

2.1.1. Dung dịch kali metabisulfit (K₂S₂O₅)

Hòa tan 15 g K₂S₂O₅ trong nước, bổ sung 70 ml dung dịch axit clohydric trong bình định mức (3.3.1) và thêm nước đến vạch. Độ chuẩn độ của bisulfit dung dịch 10 ml phải bằng hoặc lớn hơn 24 ml dung dịch iot 0,1 M.

2.1.2. Dung dịch photphat-EDTA

Hòa tan 200 g Na₃PO₄.12H­₂O (hoặc 188 g Na₂HPO₄.12H₂O + 21 g NaOH; hoặc 72,6 g NaH₂PO₄.H₂O + 42 g NaOH; hoặc 71,7 g KH₂PO₄ + 42 g NaOH) và 4,5 g Na₂H₂EDTA trong nước và thêm nước đến 1000 ml.

2.1.3. Dung dịch axit clohydric loãng

Pha loãng 250 ml axit clohydric đậm đặc (2.1.8) bằng nước đến 1000 ml.

2.1.4. Dung dịch natri borat

Trộn 100 g H₃BO₃ với 170 g NaOH và pha loãng bằng nước đến 1000 ml.

2.1.5. Dung dịch iot, 0.1 M.

2.1.6. Dung dịch iot, 0,05 M.

2.1.7. Dung dịch iot, 0,02 M.

2.1.8. Dung dịch axit clohydric, đậm đặc.

2.1.9. Dung dịch axit hydroxit (NaOH).

2.2. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

2.2.1. Bình cầu, dung tích 750 ml và 1000 ml.

2.2.2. Buret, 10 ml và 25 ml.

2.2.3. Pipet

2.3. Cách tiến hành

2.3.1. Xác định aldehyt tổng số

Dùng pipet lấy 50 ml phần mẫu thử (có chứa hàm lượng aldehyt nhỏ hơn hoặc bằng 30 mg), được quy định về nồng độ 100° hoặc 25 ml sản phẩm có nồng độ rượu cao và 25 ml nước cho vào bình cầu 750 ml hoặc 1000 ml (2.2.1) có chứa 300 ml nước sôi hoặc nước đã loại khí và 10 ml dung dịch K₂S₂O₅ (2.1.1). Đậy nắp bình, xoay bình để trộn và để yên 15 min. Thêm 10 ml dung dịch phosphat-EDTA (2.1.2) (pH phải trong khoảng từ 7,0 đến 7,2. Nếu không, chỉnh pH bằng cách thêm axit clohydric hoặc dung dịch natri hydroxit vào dung dịch K₂S₂O₅ và bắt đầu với phần mẫu thử mới). Đậy nắp bình, xoay bình để trộn và để yên thêm 15 min. Thêm 10 ml axit clohydric (2.1.3) (khi cần phân tích một dãy thì kết thúc phép xác định trên phần mẫu thử thứ nhất trước khi bổ sung tiếp axit) và khoảng 10 ml tinh bột 0,2 % mới chuẩn bị. Xoay bình để trộn đều. Thêm lượng dung dịch iot 0,1 M (2.1.5) chỉ vừa đủ để phá hủy lượng bisulfit dư và đưa dung dịch đến màu xanh nhạt.

Thêm 10 ml dung dịch natri borat (2.1.4) và chuẩn độ nhanh lượng bisulfit giải phóng bằng dung dịch iot 0,05 M (2.1.6) từ buret 10 ml (2.2.2) [hoặc dung dịch iot 0,02 M (2.1.7) từ bure