TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8010 : 2009

RƯỢU CHƯNG CẤT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG METANOL

Distilled liquors - Determination of methanol content

Lời nói đầu

TCVN 8010:2009 được xây dựng trên cơ sở AOAC 972.11 Methanol in Distilled Liquors. Gas Chromatographic Method;

TCVN 8010:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

RƯỢU CHƯNG CẤT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG METANOL

Distilled liquors - Determination of methanol content

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp xác định hàm lượng metanol trong rượu chưng cất bằng sắc ký khí và bằng phương pháp so màu.

2. Phương pháp sắc ký khí

2.1. Thuốc thử

Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.

2.1.1. Etanol, 40%, không chứa metanol.

2.1.2. Dung dịch gốc metanol

Pha loãng 10 ml metanol 99,9 mol % bằng etanol 40% (2.1.1) đến 100 ml.

2.1.3. Dung dịch gốc chuẩn nội n-butanol

Pha loãng 10 ml n-butanol 99,9 mol % bằng etanol 40% (2.1.1) đến 100 ml.

2.1.4. Dung dịch chuẩn metanol

Dung dịch metanol 0,050% với dung dịch chuẩn nội n-butanol 0,030%. Đổ khoảng 99 ml etanol 40% (2.1.1) vào bình định mức 100 ml và dùng xyranh bổ sung vào đó 500 ml dung dịch gốc metanol (2.1.2) và 300 ml dung dịch gốc n-butanol (2.1.3). Trộn và pha loãng bằng etanol 40% (2.1.1) đến 100 ml. Trộn lại.

2.2. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

2.2.1. Máy sắc ký khí, được trang bị bộ detector ion hóa ngọn lửa

2.2.1.1. Cột 23% Carbowax 1500 (khối lượng) trên silica gel sắc kí W (từ 60 mesh đến 80 mesh, đã được rửa bằng axit).

2.2.1.2. Các thông số:

- Nhiệt độ cột 70⁰C (đẳng nhiệt);

- Nhiệt độ detector và ống nối 150⁰C;

- Tốc độ dòng khí mang heli 150 ml/min.

Các điều kiện vận hành tối ưu thay đổi theo cột và thiết bị và cần được xác định bằng cách sử dụng các dung dịch chuẩn. Chỉnh các thông số để có độ sắc nét tối đa và tách rõ tối ưu của pic. Với chất chuẩn mức cao, thì n-propanol cần phải tách đường nền hoàn toàn khỏi etanol.

2.2.2. Xyranh, dung tích 10 ml.

2.3. Cách tiến hành

Dùng xyranh (2.2.2) bơm 10 ml hỗn hợp dung dịch chuẩn (2.1.4). Chỉnh các thông số vận hành và giảm dần để thu được chiều cao pic có thể đo được (khoảng 1/2 độ uốn của toàn thang đo). Xác định thời gian lưu của metanol và n-butanol (khoảng 3 min và 12 min tương ứng). Bơm 10 ml phần mẫu thử để ước đoán lượng metanol, pha loãng nếu cần và để kiểm tra sự không có mặt của n-butanol. Tùy thuộc vào sự có mặt hay không có mặt của n-butanol trong phần mẫu thử, xác định hàm lượng metanol từ đường chuẩn đã được chuẩn bị theo 2.3.1 hoặc 2.3.2.

2.3.1. Khi không có mặt n-butanol

Trên cơ sở ước đoán metanol, chuẩn bị một dãy các dung dịch chuẩn (4 hoặc 5) trong đó dải nồng độ bao trùm nồng độ metanol của mẫu thử. Bổ sung chất chuẩn nội vào cả phần mẫu thử lẫn dung dịch chuẩn có nồng độ tương tự với nồng độ metanol của phần mẫu thử.

Tính các tỷ số chiều cao pic của metanol: n-butanol, sử dụng trung bình của các lần bơm lặp lại và dựng đồ thị các tỷ lệ này dựa vào nồng độ metanol.

2.3.2. Khi có mặt n-butanol

Chuẩn bị một dãy chất chuẩn metanol như trong 2.3.1, nhưng không bổ sung n-butanol vào phần mẫu thử và các dung dịch chuẩn. Dựng đồ thị chiều cao pic thực tế dựa theo nồng độ metanol.