TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7874 : 2008

NƯỚC - XÁC ĐỊNH PHENOL VÀ DẪN XUẤT CỦA PHENOL - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ CHIẾT LỎNG-LỎNG

Water - Determination of phenol and derivatives of phenol - Liquid-liquid extraction gas chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 7874 : 2008 được xây dựng trên cơ sở SMEWW “Standard methods for the examination of water and wastewater 6420 B Liquid-liquid extraction gas chromatographic method”.

TCVN 7874 : 2008 do Tiểu Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC47/SC2 Hóa học - Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

NƯỚC - XÁC ĐỊNH PHENOL VÀ DẪN XUẤT CỦA PHENOL - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ CHIẾT LỎNG-LỎNG

Water - Determination of phenol and derivatives of phenol - Liquid-liquid extraction gas chromatographic method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng phenol và dẫn xuất của phenol trong nước bằng phương pháp sắc ký khí chiết lỏng-lỏng

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có)

TCVN 7873 : 2008 Nước - Xác định hàm lượng benzen - Phương pháp sắc ký khối phổ (GC/MS) sử dụng cột mao quản.

3. Nguyên tắc

Axit hóa một thể tích mẫu xác định và chiết bằng metylen clorua. Làm khô phần chiết và chuyển sang dung môi 2-propanol trong quá trình cô đặc. Phần chiết được tách bằng sắc ký khí và xác định hàm lượng phenol bằng detector ion hóa ngọn lửa.

Phương pháp này quy định quy trình làm sạch cột sắc ký để loại bỏ các chất cản trở. Các dẫn xuất của phenol được phân tích bằng detector bẫy electron (ECD)

4. Cản trở

4.1. Sự phòng ngừa

Những cản trở phép đo có thể có do tạp chất trong dung môi, thuốc thử, dụng cụ thủy tinh và dụng cụ gia công mẫu khác, dẫn đến đường nền bị tăng cao. Để chứng minh rằng tất cả các vật liệu không gây ảnh hưởng ở điều kiện phân tích, cần tiến hành phân tích mẩu trắng với các thuốc thử phòng thử nghiệm.

Ngay sau khi sử dụng, rửa sạch các dụng cụ thủy tinh càng sớm càng tốt bằng dung môi sau cùng đã dùng, tiếp theo bằng chất tẩy rửa với nước nóng, rửa với nước vòi và nước cất. Để dụng cụ thủy tinh khô và gia nhiệt trong lò nung ở 400 ^oC trong 15 min đến 30 min. Một số chất bền nhiệt, như các polyclorinat biphenyl (PCB) không thể loại bỏ bằng cách này. Có thể loại bỏ dung môi rửa axeton và hexan bằng cách sấy. Luôn luôn rửa kỹ bằng các dung môi như vậy để loại trừ ảnh hưởng của PCB. Không gia nhiệt dụng cụ thủy tinh định mức trong lò nung. Sau khi làm khô và nguội, bọc kín và bảo quản dụng cụ thủy tinh trong môi trường sạch để tránh nhiễm bụi hoặc các nhiễm bẩn khác. Giữ dụng cụ úp ngược hoặc bọc bằng lá nhôm.

Sử dụng các thuốc thử và dung môi có độ tinh khiết cao để giảm thiểu các cản trở. Nếu cần, có thể tinh chế các dung môi bằng cách chưng cất trong hệ thống thủy tinh.

4.2. Biện pháp khác

Có thể sử dụng quy trình làm sạch (10.3) để khắc phục các cản trở này, nhưng các mẫu đặc biệt cần làm sạch thêm để đạt được giới hạn phát hiện phương pháp.

Việc rửa mẫu có tính kiềm (10.1) có thể dẫn đến hiệu suất thu hồi phenol và 2,4 dimethylphenol thấp. Vì vậy các kết