TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7101 : 2002

CORESTA 36 : 1994

THUỐC LÁ – XÁC ĐỊNH NITRAT BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DÒNG LIÊN TỤC

Tobacco − Determination of nitrate by continuous flow analysis

Lời nói đầu

TCVN 7101 : 2002 tương đương với CORESTA 36 : 1994 “Tobacco − Determination of nitrate by continuous flow analysis” với các thay đổi biên tập cho phép;

TCVN 7101 : 2002 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC126 Thuốc lá và sản phẩm thuốc lá biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

THUỐC LÁ − XÁC ĐỊNH NITRAT BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DÒNG LIÊN TỤC

Tobacco − Determination of nitrate by continuous flow analysis

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho thuốc lá đã chế biến và thuốc lá chưa chế biến.

2. Nguyên tắc

Chuẩn bị dịch chiết của thuốc lá (xem chú thích 1) và xác định hàm lượng nitrat trong dịch chiết bằng cách khử nitrat thành nitrit bằng hydrazin sunfat với sự có mặt của đồng làm chất xúc tác, tiếp đó cho phản ứng với sunphanilamid tạo thành hợp chất diazo. Hợp chất này kết hợp với N-1- naphtyletylendiamin dihidroclorua tạo thành phức chất màu đỏ có thể đo được ở bước sóng 520 nm. Nếu có mặt nitrit trong dịch chiết thì chúng sẽ được phát hiện và kết quả tính theo nitrat.

Chú thích 1 − Các nghiên cứu cộng tác cho thấy phương pháp này cho các kết quả tương đương đối với các dịch chiết bằng nước và các dịch chiết bằng axit axetic 5%. Nên sử dụng các dịch chiết bằng axit axetic nếu phải thực hiện đồng thời phép phân tích nitrat và các chất khử [(xem TCVN 7100 : 2002 (CORESTA 37)] hoặc cacbonhidrat có tính khử [(xem TCVN 7102 : 2002 (CORESTA 37)].

3 Thuốc thử

Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và phù hợp với các quy định quốc gia hiện hành.

3.1 Dung dịch Brij 35 (ete lauryl polyoxietylen)

Cho 1 lít nước cất vào 250 g Brij 35, làm ấm và khuấy cho đến khi tan hết.

3.2 Dung dịch natri hidroxit (NaOH, tinh khiết phân tích)

Hoà tan 8,0 g natri hidroxit trong nước cất, thêm 1 ml dung dịch Brij (3.1) và pha loãng đến 1 lít.

3.3 Dung dịch gốc đồng sunfat (CuSO₄.5H₂O, tinh khiết phân tích)

Hoà tan 1,20 g đồng sunfat hidrat hoá trong nước cất và pha loãng đến 100 ml.

3.4 Thuốc thử hydrazin sunfat - đồng sunfat

Thuốc thử này phải được tối ưu hoá theo phụ lục A.

Hoà tan một lượng tối ưu hydrazin sunfat (N₂H₆SO₄ loại tinh khiết phân tích) trong nước, thêm 1,5 ml dung dịch gốc đồng sunfat (3.3) và pha loãng bằng nước cất đến 1 lít. Bảo quản dung dịch này trong chai thuỷ tinh màu hổ phách. Hàng tháng chuẩn bị dung dịch mới.