TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7102 : 2002

CORESTA 38 : 1994

THUỐC LÁ ĐIẾU - XÁC ĐỊNH ĐƯỜNG KHỬ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DÒNG LIÊN TỤC

Tobacco - Determination of reducing carbohydrates by condinuous flow analysis

Lời nói đầu

TCVN 7102 : 2002 tương đương với CORESTA 38 : 1994 "Tobacco - Determination of reducing carbohydrates by continuous flow analysis" với các thay đổi biên tập cho phép.

TCVN 7102 : 2002 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 126 Thuốc lá và sản phẩm thuốc lá biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.

THUỐC LÁ - XÁC ĐỊNH ĐƯỜNG KHỬ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DÒNG LIÊN TỤC

Tobacco - Determination of reducing carbohydrates by condinuous flow analysis

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho thuốc lá đã chế biến và thuốc lá chưa chế biến.

2. Nguyên tắc

Chuẩn bị dịch chiết của thuốc lá bằng axit axetic 5 % (xem chú thích 1) và xác định hàm lượng đường khử trong dịch chiết bằng cách cho phản ứng với axit hidrazit p-hidroxibenzoic. Trong môi trường kiềm ở 85 ^oC, màu vàng osazon được tạo thành có độ hấp thụ cực đại ở bước sóng 410 nm.

Chú thích 1: Các nghiên cứu cộng tác cho thấy rằng đối với một số loại thuốc lá khi chiết bằng nước cất thì xảy ra sự thủy phân sucroza.

3. Thuốc thử

Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và phù hợp với các quy định quốc gia hiện hành.

3.1. Dung dịch Brj 35 (ete lauryl polyoxietylen)

Cho 1 lít nước cất vào 250 g Brj 35, làm ấm và khuấy cho đến khi tan hết.

3.2. Dung dịch natri hidroxit (NaOH, 0,5 M)

Chuẩn bị 1 lít natri hidroxit 0,5 M từ các ampun hoặc hòa tan 20,0 g natri hydroxit trong 800 ml nước cất. Trộn và để nguội. Sau khi đã tan hết, cho thêm 0,5 ml dung dịch brj 35 (3.1) và pha loãng bằng nước cất đến 1 lít.

3.3. Dung dịch canxi clorua (CaCl₂.6H₂O, 0,008 M)

Hòa tan trong nước cất 1,75 g canxi clorua ngậm 6 phân tử nước (xem chú thích 2), thêm 0,5 ml dung dịch brij 35 (3.1) và pha loãng bằng nước cất đến 1 lít.

Chú thích: Nếu xẩy ra kết tủa thì lọc dung dịch qua giấy lọc Whatman số 1 (hoặc loại tương đương).

3.4. Dung dịch axit axetic, (CH₃COOH, 5 % V/V)

Chuẩn bị dung dịch axit axetic 5 % (V/v) từ axit axetic "băng" (được sử dụng để chuẩn bị các chuẩn, các mẫu và để rửa dung dịch trên máy phân tích dòng liên tục).

3.5. Dung dịch axit clohidric (HCl, 0,5 M)

Cho 500 ml nước cất vào bình định mức 1 lít. Thêm từ từ 42 ml axit clohidric (37 % m/m). Pha loãng bằng nước cất đến vạch mức.

3.6. Dung dịch axit hydrazit p-hidrobenzoic (PAHBAH), (HOC₆H₄CONHNH₂)

Cho 250 ml axit clohidric 0,5 M (3.5) vào bình định mức 500 ml. Thêm 25 g axit hidrazit p-hidrobenzoic và để cho tan hết. Thêm 10,5 g axit xitric ngậm 1 phân tử nước [HOC(CH₂COOH)₂COOH.H₂O]. Pha loãng bằng dung dịch axit clohidric 0,5 M đến vạch mức. Bảo quản ở 5 ^oC và chỉ lấy một lượng vừa đủ ra khỏi tủ lạnh để dùng trong ngày.

Chú thích 3 - Độ tinh khiết của PAHBAH (> 97 % m/m) là rất quan trọng vì có thể tạo chất kết tủa trong dòng phân tích nếu có lẫn tạp chất. PAHBAH có thể kết tinh lại do nước cất (xem Beilstein 10,174). PAHBAH không tinh khiết khi thấy các có biểu hiện sau:

a) các hạt đen lẫn trong tinh thể PAHBAH màu trắng;