TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6533 : 1999

VẬT LIỆU CHỊU LỬA ALUMOSILICAT - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC

Alumosilicate refractories - Methods of chemical analysis

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích hóa học xác định các thành phần chủ yếu trong vật liệu chịu lửa thuộc nhóm alumosilicat theo TCVN 5441 - 1991. Tiêu chuẩn này cũng có thể áp dụng cho đất sét, cao lanh làm nguyên liệu để sản xuất vật liệu chịu lửa.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 4851 - 89 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 5441 - 1991 Vật liệu và sản phẩm chịu lửa - Phân loại.

3. Qui định chung

3.1. Cân dùng trong quá trình phân tích có độ chính xác đến 0,000 1 gam.

3.2. Hóa chất dùng trong phân tích có độ tinh khiết không thấp hơn “tinh khiết phân tích” (TKPT).

Nước dùng trong quá trình phân tích theo TCVN 4851 - 89 (ISO 3696: 1987).

3.3. Hóa chất pha loãng theo tỷ lệ thể tích được đặt trong ngoặc đơn.

Ví dụ: HCl (1+2), ... là dung dịch gồm 1 thể tích HCl đậm đặc với 2 thể tích nước cất.

3.4. Khi xác định độ chuẩn của dung dịch, hệ số nồng độ (K), tỷ số nồng độ (k), thì lấy giá trị trung bình cộng của ba kết quả xác định tiến hành song song cho từng phép xác định.

3.5. Các chỉ tiêu phân tích được tiến hành trên mẫu thử chuẩn bị theo điều 6.

3.6. Việc xây dựng lại đồ thị chuẩn (cho phương pháp so màu; quang phổ hấp thụ nguyên tử, ...) tiến hành hai tháng một lần theo cách làm đã nêu trong tiêu chuẩn này.

3.7. Mỗi chỉ tiêu phân tích được tiến hành song song trên hai lượng cân mẫu thử, một thí nghiệm trắng (bao gồm các lượng thuốc thử như đã nêu trong tiêu chuẩn, nhưng không có mẫu thử) để hiệu chỉnh kết quả.

3.8. Chênh lệch giữa hai kết quả phân tích song song không được lớn hơn giới hạn cho phép (được qui định riêng cho mỗi phép thử). Nếu lớn hơn phải tiến hành phân tích lại.

3.9. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả phân tích tiến hành song song.

4. Hóa chất, thuốc thử

4.1. Hóa chất rắn, thuốc thử

4.1.1. Natri cacbonat (Na₂CO₃), khan.

4.1.2. Kali cacbonat (K₂CO₃), khan.

4.1.3. Natri tetraborat (Na₂B₄O₇), khan.

4.1.4. Kali pyrosunphat (K₂S₂O₇) hoặc kali hydrosunphat (KHSO₄).

4.1.5. Canxi cacbonat (CaCO₃), hàm lượng không nhỏ hơn 99,5%.

4.1.6. Amoni clorua (NH₄Cl), tinh thể.

4.1.7. Hỗn hợp nung chảy 1: trộn đều natri cacbonat (4.1.1) với kali cacbonat (4.1.2) theo tỷ lệ khối lượng 1:1, bảo quản trong bình nhựa kín.

4.1.8. Hỗn hợp nung chảy 2: trộn đều ba phần khối lượng natri cacbonat (4.1.1) với một phần khối lượng natri tetraborat (4.1.3), bảo quản trong bình nhựa kín.

4.1.9. Chỉ thị màu fluorexon 1%: dùng chày cối sứ nghiền mịn 0,1 g chỉ thị màu fluorexon với 10 gam kali clorua (KCl), bảo quản trong lọ thủy tinh màu.

4.2. Hóa chất lỏng, thuốc thử

4.2.1. Axit clohydric (HCl) đậm đặc, d = 1,19.

4.2.2. Dung dịch axit clohydric, nồng độ 1N:

Hòa tan 80 ml HCl đậm đặc (4.2.1) vào nước, pha loãng bằng nước thành 1 000 ml và trộn đều.

4.2.3. Axit clohydric, pha loãng (1 + 1).

4.2.4. Axit sunfuric (H₂SO₄) đậm đặc, d = 1,84