Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6493:2008

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6493:2008 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 9562:2000, quy định phương pháp xác định halogen hữu cơ dễ bị hấp thụ (AOX) trong chất lượng nước. Dưới đây là phần tóm tắt chuyên sâu và chi tiết các nội dung cốt lõi từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Điều khoản này xác định rõ giới hạn, đối tượng và phạm vi đo lường của phương pháp phân tích:

• Đối tượng nguồn nước: Phương pháp này được áp dụng để xác định các halogen hữu cơ dễ bị hấp thụ (bao gồm clo, brom và iot liên kết hữu cơ) có trong nước uống, nước ngầm, nước mặt và nước thải.
• Dải đo áp dụng: Tiêu chuẩn áp dụng trực tiếp cho các mẫu nước có nồng độ AOX lớn hơn 10 microgam trên lít (µg/l). Đối với các mẫu nước có nồng độ AOX cao hơn dải đo tối ưu của thiết bị, cần tiến hành pha loãng mẫu một cách thích hợp trước khi tiến hành phân tích.
• Xử lý mẫu có chất lơ lửng: Đối với các mẫu nước chứa nhiều chất lơ lửng, lượng halogen hữu cơ liên kết với các hạt lơ lửng này cũng được hấp thụ và tính gộp vào kết quả đo AOX chung của mẫu.

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Để đảm bảo tính chính xác và đồng bộ khi áp dụng tiêu chuẩn này, việc viện dẫn các tài liệu kỹ thuật sau đây là bắt buộc:

• TCVN 4851 (ISO 3696): Tiêu chuẩn về nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích, quy định các yêu cầu kỹ thuật, cấp độ tinh khiết và phương pháp thử nghiệm đối với nước sử dụng trong quá trình phân tích hóa học.
• Các tiêu chuẩn lấy mẫu liên quan: Các hướng dẫn kỹ thuật về quy trình lấy mẫu nước, bảo quản mẫu và vận chuyển mẫu nhằm đảm bảo tính đại diện và ngăn ngừa sự thất thoát hoặc nhiễm bẩn các hợp chất halogen hữu cơ dễ bay hơi.

Điều 3: Thuật ngữ và định nghĩa

Tiêu chuẩn đưa ra định nghĩa kỹ thuật thống nhất cho chỉ tiêu phân tích:

• Halogen hữu cơ dễ bị hấp thụ (AOX - Adsorbable Organically Bound Halogens): Được định nghĩa là lượng clo, brom và iot (được quy đổi tương đương ra clo) có trong các hợp chất hữu cơ có khả năng hấp thụ được trên than hoạt tính dưới các điều kiện thử nghiệm nghiêm ngặt được quy định trong tiêu chuẩn này.
• Lưu ý về flo: Flo hữu cơ không được xác định bằng phương pháp này vì flo không bị hấp thụ hiệu quả trên than hoạt tính và không tham gia vào phản ứng đo điện lượng trong các bước tiếp theo.

Điều 4: Nguyên tắc của phương pháp

Quy trình xác định AOX dựa trên nguyên lý hóa lý và hóa học phân tích hiện đại, bao gồm các bước tuần tự sau:

• Axit hóa mẫu thử: Tiến hành axit hóa mẫu nước bằng axit nitric (HNO3) để đưa trị số pH của mẫu về khoảng từ 1 đến 2. Quá trình này giúp tối ưu hóa hiệu suất hấp thụ của các hợp chất hữu cơ lên bề mặt than hoạt tính và hạn chế sự ảnh hưởng của các yếu tố gây nhiễu.
• Hấp thụ bằng than hoạt tính: Cho mẫu nước đã axit hóa tiếp xúc trực tiếp với một lượng than hoạt tính dạng bột hoặc dạng hạt thích hợp để các hợp chất halogen hữu cơ bị hấp thụ hoàn toàn lên bề mặt than.
• Rửa loại bỏ halogen vô cơ: Lọc tách phần than hoạt tính đã hấp thụ, sau đó tiến hành rửa kỹ bằng dung dịch rửa axit (thường là dung dịch natri nitrat axit hóa) nhằm loại bỏ triệt để các ion halogen vô cơ (như clorua, bromua, iotua) bám dính trên bề mặt than, tránh gây ra sai số dương cho kết quả phân tích.
• Đốt mẫu ở nhiệt độ cao: Đưa phần than hoạt tính đã rửa sạch vào lò đốt chuyên dụng trong dòng khí oxy ở nhiệt độ cao (thường trên 950 độ C). Quá trình đốt cháy hoàn toàn này sẽ chuyển hóa toàn bộ các halogen hữu cơ thành các hydro halogenua tương ứng (HX).
• Xác định hàm lượng bằng chuẩn độ điện lượng: Dẫn toàn bộ lượng khí hydro halogenua sinh ra vào tế bào đo của thiết bị chuẩn độ điện lượng (microcoulometry). Tại đây, lượng ion halogen được xác định chính xác và kết quả cuối cùng được tính toán, biểu thị dưới dạng nồng độ khối lượng của clo (µg Cl/l).