TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13838:2023

ISO 18862:2016

CÀ PHÊ VÀ SẢN PHẨM CÀ PHÊ - XÁC ĐỊNH ACRYLAMID - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO-HAI LẦN KHỐI PHỔ (HPLC-MS/MS) VÀ SẮC KÝ KHÍ-KHỐI PHỔ (GC-MS) SAU KHI TẠO DẪN XUẤT

Coffee and coffee products - Determination of acrylamide - Methods using HPLC-MS/MS and GC-MS after derivatization

Lời nói đầu

TCVN 13838:2023 hoàn toàn tương đương với ISO 18862:2016;

TCVN 13838:2023 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F16 Cà phê và sản phẩm cà phê biên soạn, Viện Tiêu chuẩn Chất lượng Việt Nam đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Khi áp dụng tiêu chuẩn nảy, cần tuân thủ tất cả các quy định an toàn hiện hành.

CÀ PHÊ VÀ SẢN PHẨM CÀ PHÊ - XÁC ĐỊNH ACRYLAMID - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO-HAI LẦN KHỐI PHỔ (HPLC-MS/MS) VÀ SẮC KÝ KHÍ-KHỐI PHỔ (GC-MS) SAU KHI TẠO DẪN XUẤT

Coffee and coffee products - Determination of acrylamide - Methods using HPLC-MS/MS and GC-MS after derivatization

CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được hết tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này cần thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và đáp ứng các yêu cầu quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn này.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp xác định acrylamid trong cà phê và sản phẩm cà phê bằng cách chiết với nước, làm sạch bằng chiết pha rắn sau đó xác định bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao-hai lần khối phổ (HPLC-MS/MS) và sắc ký khí-khối phổ (GC-MS).

Phương pháp này đã được xác nhận giá trị sử dụng trên cà phê rang, cà phê hòa tan, chất thay thế cà phê và các sản phẩm cà phê có hàm lượng acrylamid từ 53 μg/kg đến 612,1 μg/kg.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng trong phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Tiêu chuẩn này không đưa ra các thuật ngữ và định nghĩa.

4  Nguyên tắc

Mẫu cà phê được chiết bằng nước hoặc đối với sản phẩm hòa tan, mẫu được hòa tan trong nước. Làm sạch bằng chiết pha rắn để loại bỏ các hợp chất nền gây nhiễu. Có thể sử dụng một trong hai phương pháp để xác định: phương pháp HPLC-MS/MS hoặc sau khi brom hóa acrylamid, phương pháp GC-MS. Cả hai phương pháp này đều dùng các dung dịch nội chuẩn được gắn đồng vị.

5  Thuốc thử

CẢNH BÁO - Do các nguy cơ về sức khỏe khi làm việc với acrylamid, phải thực hiện các biện pháp phòng ngừa và bảo vệ thích hợp, ví dụ sử dụng tủ hút, chỉ dùng pipet để lấy dung dịch có chứa acrylamid và tránh tiếp xúc với da, mắt hoặc hít phải hơi có chứa acrylamid.

Phải sử dụng thuốc thử “loại dùng để phân tích dư lượng” hoặc “loại thuốc thử phân tích”, nếu sẵn có. Mức tạp chất trong thuốc thử có trong mẫu trắng phải nhỏ không đáng kể. Mẫu trắng phải được kiểm tra thường xuyên.

5.1  Nước, phù hợp với loại 1 trong TCVN 4851 (ISO 3696), khuyến cáo loại dùng cho MS.

5.2  Khí có độ tinh khiết cao, phù hợp với GC và khối phổ theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

5.3  Dung môi, ví dụ metanol, etyl axetat, axetonitril, n-hexa