Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13611:2023 về Đường và sản phẩm đường - Xác định hàm lượng đường khử trong đường trắng bằng phương pháp chuẩn độ Ofner cải biến quy định phương pháp phân tích hóa học nhằm xác định chính xác hàm lượng đường khử có trong các sản phẩm đường trắng.

Phạm vi và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn

• Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ Ofner cải biến để xác định hàm lượng đường khử trong đường trắng. Phương pháp này đặc biệt phù hợp cho các loại đường có hàm lượng đường khử thấp.
• Đối tượng áp dụng: Áp dụng đối với các phòng thử nghiệm, cơ quan kiểm định chất lượng, các doanh nghiệp sản xuất, chế biến và kinh doanh đường và các sản phẩm từ đường tại Việt Nam.

Nguyên tắc của phương pháp chuẩn độ Ofner cải biến

Phương pháp dựa trên phản ứng khử của các đường khử (chủ yếu là glucose và fructose) đối với ion đồng (II) trong môi trường kiềm yếu (dung dịch Ofner cải biến) ở nhiệt độ sôi. Lượng đồng (I) oxit kết tủa tạo thành sau phản ứng được hòa tan và xác định bằng phương pháp chuẩn độ iod-thiosulfat, từ đó tính ra hàm lượng đường khử có trong mẫu thử.

Yêu cầu về thuốc thử và hóa chất

• Dung dịch Ofner cải biến: Được chuẩn bị từ đồng sulfat pentahydrat, natri carbonat khan, natri kali tartrat (muối Rochelle) và dinatri hydro phosphat.
• Dung dịch iod chuẩn (thường là 0,0333 N hoặc nồng độ tương đương).
• Dung dịch natri thiosulfat chuẩn (thường là 0,0333 N) dùng để chuẩn độ lượng iod dư.
• Dung dịch hồ tinh bột làm chất chỉ thị màu để nhận biết điểm cuối của quá trình chuẩn độ.
• Nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, không chứa oxy hòa tan và các tạp chất ảnh hưởng đến phản ứng khử.

Thiết bị và dụng cụ thử nghiệm

• Bếp đun hoặc nguồn nhiệt có khả năng kiểm soát nhiệt độ để đưa dung dịch đạt nhiệt độ sôi trong khoảng thời gian quy định (thường là từ 4 đến 5 phút).
• Bình tam giác (bình Erlenmeyer) dung tích 300 ml hoặc loại phù hợp để thực hiện phản ứng đun sôi và chuẩn độ.
• Các dụng cụ đo thể tích chính xác bao gồm buret, pipet và bình định mức đã được hiệu chuẩn.
• Đồng hồ bấm giờ để kiểm soát chính xác thời gian đun sôi dung dịch phản ứng.

Quy trình tiến hành thử nghiệm

• Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: Cân một lượng mẫu đường trắng xác định (thường khoảng 10g đến 20g tùy thuộc vào hàm lượng đường khử dự kiến), hòa tan hoàn toàn bằng nước cất trong bình tam giác.
• Tiến hành phản ứng khử: Thêm một thể tích chính xác dung dịch Ofner cải biến vào bình chứa dung dịch mẫu. Lắc đều và đặt lên nguồn nhiệt. Điều chỉnh nhiệt độ sao cho dung dịch bắt đầu sôi trong vòng 4 đến 5 phút và duy trì sôi nhẹ trong đúng 5 phút.
• Làm lạnh và axit hóa: Sau khi kết thúc thời gian đun sôi, làm lạnh nhanh bình phản ứng dưới vòi nước chảy hoặc trong bể đá. Thêm một lượng dung dịch axit (như axit clohydric hoặc axit axetic) để hòa tan kết tủa đồng (I) oxit và tạo môi trường axit cho phản ứng chuẩn độ tiếp theo.
• Chuẩn độ: Thêm một thể tích chính xác dung dịch iod chuẩn vào bình để oxy hóa hoàn toàn đồng (I). Lắc đều cho đến khi kết tủa tan hết. Tiến hành chuẩn độ lượng iod dư bằng dung dịch natri thiosulfat chuẩn với chỉ thị hồ tinh bột cho đến khi dung dịch mất màu xanh đặc trưng.

Tính toán và biểu thị kết quả

• Hàm lượng đường khử (tính bằng phần trăm khối lượng, % m/m) được xác định dựa trên hiệu số thể tích dung dịch iod đã thêm và thể tích dung dịch natri thiosulfat tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ ngược.
• Sử dụng các bảng tra cứu tiêu chuẩn hoặc công thức thực nghiệm đi kèm trong tiêu chuẩn để chuyển đổi lượng iod tiêu thụ thành khối lượng đường khử tương ứng (tính theo glucose hoặc đường nghịch chuyển).
• Kết quả cuối cùng được biểu thị đến số thập phân phù hợp theo yêu cầu độ chụm và độ lặp lại của phương pháp.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13611:2023 có hiệu lực kể từ ngày được công bố bởi cơ quan nhà nước có thẩm quyền. Việc áp dụng tiêu chuẩn này giúp thống nhất phương pháp kiểm nghiệm, nâng cao độ tin cậy của kết quả phân tích chất lượng đường trắng phục vụ tiêu dùng trong nước và xuất khẩu.