TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12708:2019

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT DIFLUBENZURON BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Pesticides - Determination of diflubenzuron content by high performance liquid chromatography

Lời nói đầu

TCVN 12708 : 2019 được xây dựng trên cơ sở tham khảo CIPAC HANDBOOK H và CIPAC HANDBOOK N, MT 339.

TCVN 12708 : 2019 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT DIFLUBENZURON BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Pesticides - Determination of diflubenzuron content by high performance liquid chromatography

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) sử dụng detector tử ngoại (UV) để xác định hàm lượng hoạt chất diflubenzuron trong sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa diflubenzuron (xem phụ lục A1).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 12017:2017 Thuốc bảo vệ thực vật - Lấy mẫu

3  Nguyên tắc

Hòa tan diflubenzuron trong 1,4 dioxan sau đó xác định bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC), sử dụng cột pha đảo với detector tử ngoại (UV) ở bước sóng 254 nm phương pháp ngoại chuẩn. Kết quả định danh được xác định dựa trên sự so sánh giữa thời gian lưu của píc mẫu thử và píc chuẩn. Kết quả định lượng được xác định dựa trên sự so sánh giữa số đo diện tích của píc mẫu thử và píc chuẩn.

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước dùng trong quá trình phân tích đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc có độ tinh khiết tương đương.

4.1  Chất chuẩn diflubenzuron (C₁₄H₉CIF₂N₂O₂), đã biết hàm lượng, bảo quản trong tủ mát ở 20 °C ± 4 °C.

4.2  Axetonitril (C₂H₃N), dùng cho sắc ký lỏng

4.3  1,4 - Dioxan (C₄H₈O₂), dùng cho sắc ký lỏng

4.4  Dung môi pha động

Pha hỗn hợp dung môi axetonitril (4.2): nước : 1,4 - dioxan (4.3) theo tỉ lệ thể tích 45 : 45 : 10 vào cốc 1000 ml (5.1). Đặt vào máy siêu âm (5.6) siêu âm trong 15 min.

4.5  Dung dịch chuẩn làm việc

Dùng cân phân tích (5.7) cân khoảng 0,01 g chất chuẩn diflubenzuron (4.1), chính xác đến 0,00001 g vào bình định mức 100 ml (5.2), thêm 50 ml 1,4 - dioxan (4.3) đặt vào bể điều nhiệt (5.8) điều chỉnh nhiệt độ 70 °C - 80 °C trong 40 min, để nguội đến nhiệt độ phòng, thêm 40 ml 1,4 - dioxan (4.3). Sau đó định mức tới vạch bằng dung môi pha động (4.4). Lắc đều, đặt vào máy siêu âm (5.6) siêu âm trong 5 min, làm lạnh đến nhiệt độ phòng, lọc qua màng lọc xyranh PTFE 0,45 μm (5.5) trước khi bơm vào thiết bị sắc ký lỏng cao áp.

CHÚ THÍCH:

- Nếu sử dụng cân có cấp chính xác 0,0001 g thì lượng mẫu và chuẩn tăng lên 10 lần Dung dịch chuẩn nên bảo quản trong bình tối màu ở 2 °C đến 4 °C

5  Dụng cụ, thiết bị

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm cụ thể như sau:

5.1  Cốc thủy tinh, dung tích 1000 ml.