Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12565:2018 về Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất epoxiconazole được ban hành nhằm quy định phương pháp thử nghiệm đồng nhất và chính xác để xác định hàm lượng hoạt chất epoxiconazole trong thuốc bảo vệ thực vật kỹ thuật và các dạng thuốc thành phẩm lưu hành trên thị trường.

TCVN 12565:2018 áp dụng đối với các cơ quan quản lý nhà nước, các phòng thử nghiệm, cùng các tổ chức, cá nhân hoạt động trong lĩnh vực sản xuất, nhập khẩu, kinh doanh và kiểm nghiệm chất lượng thuốc bảo vệ thực vật tại Việt Nam. Đối tượng điều chỉnh trực tiếp bao gồm:

• Hoạt chất epoxiconazole dạng kỹ thuật.
• Các dạng thuốc thành phẩm có chứa hoạt chất epoxiconazole (như dạng huyền phù - SC, dạng nhũ dầu - EC, và các dạng phối hợp khác).

Phương pháp xác định hàm lượng hoạt chất epoxiconazole được thực hiện dựa trên các nguyên tắc kỹ thuật chuẩn hóa sau:

• Sử dụng phương pháp sắc ký khí (GC) với detector ion hóa ngọn lửa (FID) hoặc phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector hấp thụ tử ngoại (UV).
• Hàm lượng hoạt chất được xác định bằng cách so sánh diện tích (hoặc chiều cao) pic của chất thử với pic của chất chuẩn epoxiconazole có độ tinh khiết đã biết trước.
• Sử dụng phương pháp chuẩn ngoại hoặc chuẩn nội để tính toán kết quả chính xác, hạn chế sai số trong quá trình tiêm mẫu.

Để tiến hành thử nghiệm theo tiêu chuẩn, phòng thử nghiệm cần trang bị đầy đủ các điều kiện kỹ thuật bao gồm:

• Chất chuẩn và hóa chất: Chất chuẩn epoxiconazole có chứng nhận xuất xứ và độ tinh khiết rõ ràng; các dung môi hữu cơ đạt tiêu chuẩn phân tích sắc ký như axetonitril, metanol, axeton hoặc nước cất siêu sạch dùng cho HPLC.
• Thiết bị phân tích: Hệ thống máy sắc ký khí (GC) hoặc máy sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) được trang bị đầu dò phù hợp, cột phân tích chuyên dụng (cột mao quản cho GC hoặc cột pha đảo C18 cho HPLC) và hệ thống phần mềm xử lý dữ liệu sắc ký.
• Dụng cụ bổ trợ: Cân phân tích có độ chính xác đến 0,1 mg, bình định mức, pipet chính xác, màng lọc mẫu chuyên dụng và các dụng cụ thủy tinh tiêu chuẩn phòng thí nghiệm.

Tiêu chuẩn quy định chi tiết các bước thực hiện phân tích mẫu nhằm đảm bảo tính khách quan và độ lặp lại cao:

• Chuẩn bị dung dịch chuẩn: Cân một lượng chính xác chất chuẩn epoxiconazole, hòa tan và định mức bằng dung môi phù hợp để thu được dung dịch chuẩn có nồng độ nằm trong khoảng tuyến tính của thiết bị.
• Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: Cân lượng mẫu thử (thuốc kỹ thuật hoặc thuốc thành phẩm) chứa lượng hoạt chất tương đương với lượng chất chuẩn, tiến hành hòa tan, lọc bỏ tạp chất cơ học (nếu có) và định mức đến thể tích quy định.
• Xác định trên thiết bị sắc ký: Thiết lập các thông số vận hành tối ưu cho hệ thống máy sắc ký. Tiến hành tiêm lặp lại dung dịch chuẩn và dung dịch mẫu thử. Kiểm tra độ ổn định của hệ thống thông qua độ lệch chuẩn tương đối (RSD) của các lần tiêm chuẩn.

Hàm lượng hoạt chất epoxiconazole trong mẫu (biểu thị bằng phần trăm khối lượng hoặc gam trên lít) được tính toán dựa trên công thức toán học quy định trong tiêu chuẩn, dựa vào tỷ lệ diện tích pic của mẫu thử so với mẫu chuẩn, khối lượng mẫu cân và độ tinh khiết của chất chuẩn sử dụng. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của các lần xác định song song, đảm bảo sai số nằm trong giới hạn cho phép của tiêu chuẩn.

TCVN 12565:2018 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F16 Thuốc bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Tiêu chuẩn này là căn cứ pháp lý và kỹ thuật quan trọng phục vụ công tác thanh tra, kiểm tra chất lượng sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật lưu thông trên thị trường, góp phần bảo vệ sản xuất nông nghiệp và an toàn môi trường.