Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12477:2018 về Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất Lambda cyhalothrin bằng phương pháp sắc ký khí quy định phương pháp thử nghiệm nhằm xác định chính xác hàm lượng hoạt chất lambda-cyhalothrin trong các sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật kỹ thuật và thành phẩm.

Phạm vi và đối tượng áp dụng

• Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng hoạt chất lambda-cyhalothrin trong thuốc bảo vệ thực vật dạng kỹ thuật và các dạng thành phẩm (như dạng nhũ dầu EC, dạng nhũ tương nước EW, dạng bột thấm nước WP, và các dạng thành phẩm khác).
• Đối tượng áp dụng: Áp dụng đối với các cơ quan quản lý nhà nước, phòng thử nghiệm, tổ chức chứng nhận hợp quy và các doanh nghiệp sản xuất, nhập khẩu, kinh doanh thuốc bảo vệ thực vật tại Việt Nam.

Nguyên tắc của phương pháp xác định

• Hàm lượng hoạt chất lambda-cyhalothrin được xác định bằng phương pháp sắc ký khí (GC) với detector ion hóa ngọn lửa (FID).
• Quá trình định lượng được thực hiện bằng cách so sánh tỷ số diện tích pic (hoặc chiều cao pic) của chất phân tích và chất chuẩn nội giữa dung dịch mẫu thử và dung dịch mẫu chuẩn (phương pháp chuẩn nội), hoặc so sánh trực tiếp diện tích pic của chất phân tích (phương pháp chuẩn ngoại).

Hóa chất, thuốc thử và thiết bị dụng cụ

• Chất chuẩn: Hoạt chất chuẩn Lambda-cyhalothrin đã biết trước hàm lượng (độ tinh khiết cao).
• Chất chuẩn nội: Thường sử dụng di-n-octyl phthalate hoặc chất chuẩn nội thích hợp khác không gây nhiễu với hoạt chất cần phân tích.
• Dung môi: Axeton, diclometan hoặc các dung môi hữu cơ khác có độ tinh khiết phù hợp cho phân tích sắc ký.
• Thiết bị: Máy sắc ký khí (GC) trang bị detector FID, cột sắc ký mao quản (ví dụ cột HP-1, HP-5 hoặc tương đương), cân phân tích có độ chính xác đến 0,1 mg, máy lắc siêu âm và các dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm đạt tiêu chuẩn.

Quy trình phân tích chi tiết

• Chuẩn bị dung dịch: Tiến hành pha chế dung dịch chuẩn nội, dung dịch chuẩn hoạt chất và dung dịch mẫu thử từ mẫu thuốc bảo vệ thực vật cần kiểm nghiệm. Đảm bảo nồng độ hoạt chất trong dung dịch mẫu thử nằm trong khoảng tuyến tính của đầu dò và tương đương với nồng độ dung dịch chuẩn.
• Điều kiện vận hành thiết bị: Thiết lập các thông số tối ưu cho hệ thống sắc ký khí bao gồm nhiệt độ buồng bơm mẫu (injector), chương trình nhiệt độ cột giữ nhiệt ổn định hoặc tăng nhiệt độ theo chương trình, nhiệt độ detector FID, và lưu lượng khí mang (khí heli hoặc nitơ).
• Tiến hành đo: Bơm lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch mẫu thử vào hệ thống sắc ký khí. Thực hiện lặp lại để đảm bảo tính ổn định của hệ thống và độ lặp lại của diện tích pic.

Tính toán và biểu thị kết quả

• Hàm lượng hoạt chất lambda-cyhalothrin trong mẫu được tính bằng phần trăm khối lượng (%), dựa trên công thức so sánh tỷ lệ diện tích pic của mẫu thử và mẫu chuẩn, có tính đến khối lượng mẫu cân và độ tinh khiết của chất chuẩn sử dụng.
• Kết quả cuối cùng là giá trị trung bình của các lần xác định song song. Sai lệch cho phép giữa các lần xác định song song phải tuân thủ nghiêm ngặt giới hạn sai số quy định trong tiêu chuẩn để đảm bảo độ tin cậy của phép đo.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12477:2018 do Viện Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố. Tiêu chuẩn này có hiệu lực kể từ ngày ban hành và được áp dụng thống nhất trên phạm vi toàn quốc đối với hoạt động kiểm nghiệm hoạt chất lambda-cyhalothrin.