Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11878:2017 quy định phương pháp đo phức chất EDTA để xác định hàm lượng canxi và magie trong muối (natri clorua). Đây là phương pháp phân tích hóa học chuẩn độ phổ biến, có độ chính xác cao, được áp dụng rộng rãi trong kiểm soát chất lượng muối thực phẩm và muối công nghiệp. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.
- Điều 1: Phạm vi áp dụng
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo phức chất sử dụng axit etylendiamintetraaxetic (EDTA) để xác định hàm lượng canxi và magie trong muối natri clorua.
- Phương pháp này được áp dụng cho các sản phẩm muối thương mại, bao gồm cả muối thực phẩm (muối ăn) và muối công nghiệp.
- Giới hạn phát hiện và khoảng đo của phương pháp được thiết kế phù hợp với hàm lượng tạp chất canxi và magie thường gặp trong các loại muối thông thường.
- Điều 2: Tài liệu viện dẫn
- Các tài liệu viện dẫn sau đây là bắt buộc để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
- TCVN 4851 (ISO 3696) về nước dùng cho phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
- Các tiêu chuẩn liên quan đến việc lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử đối với muối natri clorua.
- Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp
- Xác định hàm lượng canxi: Tiến hành kiềm hóa dung dịch thử bằng dung dịch natri hydroxit (NaOH) đến khi đạt giá trị pH khoảng 12. Ở môi trường kiềm mạnh này, các ion magie sẽ bị kết tủa hoàn toàn dưới dạng magie hydroxit. Sau đó, tiến hành chuẩn độ trực tiếp ion canxi bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA với sự có mặt của chỉ thị màu thích hợp (như murexit hoặc hỗn hợp chỉ thị calcon cacboxylic axit) cho đến khi dung dịch chuyển màu rõ rệt tại điểm tương đương.
- Xác định tổng hàm lượng canxi và magie: Tiến hành kiềm hóa một phần dung dịch thử khác bằng dung dịch đệm amoniac để đạt giá trị pH khoảng 10. Tại môi trường pH này, cả ion canxi và magie đều tồn tại ở dạng hòa tan và phản ứng với EDTA. Tiến hành chuẩn độ tổng lượng canxi và magie bằng dung dịch tiêu chuẩn EDTA với sự có mặt của chỉ thị màu eriocrom đen T (EBT) cho đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang màu xanh lam hoàn toàn.
- Xác định hàm lượng magie bằng tính toán: Hàm lượng magie trong mẫu thử được tính toán gián tiếp bằng cách lấy hiệu số giữa thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA tiêu tốn trong phép chuẩn độ tổng canxi và magie (ở pH 10) và thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA tiêu tốn trong phép chuẩn độ riêng canxi (ở pH 12).
- Điều 4: Thuốc thử và vật liệu
- Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích (tinh khiết hóa học) và nước dùng cho phòng thí nghiệm phải phù hợp với loại 3 của tiêu chuẩn TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương không chứa canxi và magie.
- Axit clohydric (HCl): Dung dịch loãng dùng để hòa tan mẫu muối nếu cần thiết hoặc điều chỉnh pH ban đầu của dung dịch thử.
- Dung dịch natri hydroxit (NaOH): Nồng độ khoảng 2 mol/l hoặc nồng độ thích hợp để kiềm hóa dung dịch đến pH 12 nhằm kết tủa hoàn toàn magie.
- Dung dịch đệm amoniac (pH = 10): Được chuẩn bị bằng cách hòa tan một lượng amoni clorua (NH4Cl) trong nước, thêm một lượng amoni hydroxit (NH4OH) đậm đặc và định mức bằng nước cất đến thể tích quy định.
- Dung dịch tiêu chuẩn EDTA: Thường dùng muối dinatri của axit etylendiamintetraaxetic (Na2EDTA) nồng độ khoảng 0,01 mol/l hoặc 0,05 mol/l. Dung dịch này cần được chuẩn hóa lại độ chuẩn bằng dung dịch canxi chuẩn trước khi tiến hành phân tích mẫu.
- Dung dịch canxi chuẩn: Được chuẩn bị từ canxi cacbonat (CaCO3) tinh khiết hóa học đã được sấy khô ở nhiệt độ quy định, hòa tan trong một lượng tối thiểu axit clohydric và định mức bằng nước cất.
- Chỉ thị màu dùng cho chuẩn độ canxi: Murexit (hỗn hợp khô với natri clorua theo tỷ lệ thích hợp) hoặc chỉ thị calcon cacboxylic axit.
- Chỉ thị màu dùng cho chuẩn độ tổng: Eriocrom đen T (EBT), dạng hỗn hợp khô với natri clorua hoặc dạng dung dịch trong etanol (cần bảo quản lạnh và tránh ánh sáng trực tiếp để tránh bị phân hủy).
Để sử dụng toàn bộ tiện ích nâng cao của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
TI�U CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11878:2017
MUỐI (NATRI CLORUA) - X�C ĐỊNH H�M LƯỢNG CANXI V� MAGIE - PHƯƠNG PH�P ĐO THỨC CHẤT EDTA
Sodium chloride - Determination of calcium and magnesium content - EDTA complexometric methods
Lời n�i đầu
TCVN 11878:2017 được x�y dựng tr�n cơ sở tham khảo ISO 2482:1973;
TCVN 11878:2017 do Ban kỹ thuật ti�u chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị v� phụ gia thực phẩm bi�n soạn, Tổng cục Ti�u chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học v� C�ng nghệ c�ng bố.
MUỐI (NATRI CLORUA) - X�C ĐỊNH H�M LƯỢNG CANXI V� MAGIE - PHƯƠNG PH�P ĐO PHỨC CHẤT EDTA
Sodium chloride - Determination of calcium and magnesium content - EDTA complexometric methods
1 �Phạm vi �p dụng
Ti�u chuẩn n�y quy định phương ph�p đo phức chất EDTA để x�c định h�m lượng canxi v� magie trong muối (natri clorua), được chuẩn bị trong m�i trường axit.
Phương ph�p n�y c� thể �p dụng để x�c định canxi v� magie tan trong nước với h�m lượng canxi v� magie lớn hơn 0,001 % khối lượng.
CH� TH�CH: Trong c�c điều kiện đ� được chấp nhận, mọi ph�p x�c định c� li�n quan phải được tiến h�nh trong c�ng m�i trường, ngoại trừ ph�p x�c định clorua được tiến h�nh trong dung dịch nước.
2 �T�i liệu viện dẫn
C�c t�i liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc �p dụng ti�u chuẩn n�y. Đối với c�c t�i liệu viện dẫn ghi năm c�ng bố th� �p dụng phi�n bản được n�u. Đối với c�c t�i liệu viện dẫn kh�ng ghi năm c�ng bố th� �p dụng phi�n bản mới nhất, bao gồm cả c�c sửa đổi, bổ sung (nếu c�).
TCVN 10240 (ISO 2479) Muối (natri clorua) d�ng trong c�ng nghiệp - X�c định chất kh�ng tan trong nước hoặc trong axit v� chuẩn bị c�c dung dịch ch�nh d�ng cho c�c ph�p x�c định kh�c.
3 �Nguy�n tắc
H�a tan phần mẫu thử v� t�ch chất kh�ng tan.
Chuẩn độ dịch lọc thu được theo TCVN 10240 (ISO 2479), một mặt để x�c định canxi, mặt kh�c để x�c định tổng canxi v� magie, d�ng dinatri etylendiamintetra-axetat (EDTA) với sự c� mặt của glyoxal-bis- (2-hydroxyanil) (GBHA) v� thuốc nhuộm đen 11 (Cl 14645) l�m chất chỉ thị tương ứng.
4 �Thuốc thử
Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết ph�n t�ch v� chỉ sử dụng nước cất hoặc nước c� chất lượng tương đương, trừ khi c� quy định kh�c.
4.1 �Natri hydroxit, ρ = 1,08 g/ml, khoảng 7,5 % khối lượng hoặc khoảng 2 N
H�a tan 80 g natri hydroxit trong nước v� pha lo�ng đến 1 000 ml.
4.2 �Etanol, 95 % thể t�ch
C� thể sử dụng ancol đ� được biến t�nh bằng axeton, kh�ng m�u.
4.3 �Dung dịch trietanolamin, 25 % thể t�ch.
Chuyển 25 ml trietanolamin v�o b�nh định mức một vạch 100 ml, pha lo�ng đến vạch v� trộn.
4.4 �Dung dịch đệm
H�a tan 54 g amoni clorua trong nước. Th�m 350 ml dung dịch amoniac (ρ = 0,920 g/ml) v� pha lo�ng đến vạch trong b�nh định mức một vạch 1 000 ml.
4.5 �Dung dịch chỉ thị điểm kết th�c chuẩn độ
Chuẩn bị dung dịch n�y ngay trước khi x�c định (6.1.2). R�t 50 ml nước v�o b�nh n�n 250 ml, sau đ� th�m 2 ml dung dịch trietanolamin (4.3), 10 ml dung dịch natri hydroxit (4.1), 15 ml etanol (4.2) v� 1,0 ml dung dịch glyoxal-bis-(2-hydroxyanil) (4.8).
4.6 �Dung dịch chuẩn dinatri etylendiamintetra-axetat (EDTA), 0,02 M
C�n 7,445 g EDTA, ch�nh x�c đến 0,1 mg rồi h�a tan trong nước. Chuyển định lượng v�o b�nh định mức một vạch 1 000 ml, pha lo�ng đến vạch v� trộn.
4.7 �Dung dịch chuẩn dinatri etylendiaminetetra-axetat (EDTA), 0,002 M
Lấy 100,0 ml dung dịc
Để xem đầy đủ nội dung và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn đã là thành viên, hãy bấm:
- 1Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10656:2014 về Muối (natri clorua) - Xác định hàm lượng nitrit - Phương pháp chuẩn độ Permanganate/Thiosulfat
- 2Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10658:2014 về Muối (natri clorua) - Xác định hàm lượng canxi và magie - Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
- 3Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10660:2014 về Muối (natri clorua) - Xác định hàm lượng thủy ngân tổng số - Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa
- 1Quyết định 3380/QĐ-BKHCN năm 2017 công bố Tiêu chuẩn quốc gia về muối do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10240:2013 (ISO 2479:1972) về Muối (natri clorua) dùng trong công nghiệp – Xác định chất không tan trong nước hoặc trong axit và chuẩn bị các dung dịch chính dùng cho các phép xác định khác
- 3Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10656:2014 về Muối (natri clorua) - Xác định hàm lượng nitrit - Phương pháp chuẩn độ Permanganate/Thiosulfat
- 4Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10658:2014 về Muối (natri clorua) - Xác định hàm lượng canxi và magie - Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
- 5Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10660:2014 về Muối (natri clorua) - Xác định hàm lượng thủy ngân tổng số - Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11878:2017 về Muối (natri clorua) - Xác định hàm lượng canxi và magie - Phương pháp đo thức chất edta
- Số hiệu: TCVN11878:2017
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
- Ngày ban hành: 01/01/2017
- Nơi ban hành: ***
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo: Đang cập nhật
- Ngày hiệu lực: 16/08/2026
- Tình trạng hiệu lực: Kiểm tra
Đơn vị chủ quản: Công ty cổ phần tư vấn đầu tư và ứng dụng công nghệ 4.0.
Chịu trách nhiệm chính: Bà Phạm Hoài Thương.
Giấy chứng nhận ĐKDN số: 0108234370, do Sở Kế hoạch và Đầu tư thành phố Hà Nội cấp ngày 18/04/2018.
Địa chỉ: Thôn Trung, Xã Phù Đổng, TP Hà Nội - VPGD: C2 Vincom, 119 Trần Duy Hưng, Phường Yên Hòa, TP Hà Nội.
Hotline 1: 0342.799.688 - Hotline 2: 0985.426.175 - Email: info@hethongphapluat.com
