Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10656:2014 quy định phương pháp xác định hàm lượng nitrit trong muối (natri clorua) bằng phương pháp chuẩn độ Permanganate/Thiosulfat. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng giúp kiểm soát chất lượng và an toàn thực phẩm đối với sản phẩm muối dùng trong thực phẩm và công nghiệp.

- Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn

• Tiêu chuẩn này áp dụng trực tiếp cho việc xác định hàm lượng nitrit trong muối thực phẩm và muối công nghiệp (natri clorua).
• Phương pháp chuẩn độ này thích hợp cho các mẫu muối có hàm lượng nitrit cần kiểm soát theo các tiêu chuẩn chất lượng hiện hành, đảm bảo độ chính xác và độ lặp lại cao trong điều kiện phòng thí nghiệm tiêu chuẩn.

- Nguyên tắc thực hiện phương pháp chuẩn độ Permanganate/Thiosulfat

• Quá trình phân tích dựa trên phản ứng oxy hóa-khử giữa ion nitrit và kali permanganat trong môi trường axit mạnh.
• Một lượng dư dung dịch kali permanganat tiêu chuẩn được thêm vào mẫu thử để oxy hóa hoàn toàn nitrit có trong muối thành nitrat.
• Lượng kali permanganat dư sau phản ứng được xác định gián tiếp bằng cách cho phản ứng với kali iodua để giải phóng iod tự do.
• Iod giải phóng sau đó được chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn natri thiosulfat với chỉ thị hồ tinh bột để xác định chính xác điểm kết thúc của phản ứng (dung dịch chuyển từ màu xanh tím sang không màu).

- Các loại hóa chất và thuốc thử yêu cầu

• Nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, hoàn toàn không chứa các chất khử để tránh làm sai lệch kết quả chuẩn độ.
• Dung dịch Kali permanganat (KMnO4) nồng độ tiêu chuẩn phù hợp, được chuẩn bị và bảo quản nghiêm ngặt tránh ánh sáng trực tiếp.
• Dung dịch Axit sunfuric (H2SO4) loãng để tạo môi trường axit tối ưu cho phản ứng oxy hóa xảy ra hoàn toàn.
• Kali iodua (KI) dạng tinh thể hoặc dung dịch tinh khiết, không chứa iod tự do.
• Dung dịch tiêu chuẩn Natri thiosulfat (Na2S2O3) dùng làm chất chuẩn độ chính trong quy trình.
• Dung dịch hồ tinh bột mới pha, sử dụng làm chất chỉ thị màu nhạy bén để nhận biết điểm tương đương.

- Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm cần thiết

• Các dụng cụ thủy tinh tiêu chuẩn dùng trong phòng thí nghiệm hóa phân tích bao gồm: buret có vạch chia độ chính xác, pipet định mức, bình định mức và bình nón (bình tam giác) có nút nhám.
• Cân phân tích có độ chính xác cao (độ nhạy đến 0,1 mg) để cân chính xác khối lượng mẫu muối thử nghiệm và các hóa chất chuẩn độ.
• Hệ thống lọc và các dụng cụ hỗ trợ chuẩn bị, xử lý mẫu thử nghiệm trước khi tiến hành chuẩn độ.