TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10659:2014

MUỐI (NATRI CLORUA) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FLORUA - PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐIỆN THẾ

Sodium chloride - Determination of fluoride content- Potentiometric method

Lời nói đầu

TCVN 10659:2014 được xây dựng dựa trên cơ sở tài liệu của Hiệp hội muối Châu Âu EuSalt/AS 017-2005 Determination of fluorides. Potentiometric method;

TCVN 10659:2014 do Cục Chế biến Nông lâm thủy sản và nghề muối biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố

MUỐI (NATRI CLORUA) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FLORUA - PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐIỆN THẾ

Sodium chloride - Determination of fluoride content- Potentiometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp đo điện thế sử dụng điện cực chọn lọc ion để xác định hàm lượng florua trong muối (natri clorua) có thể hòa tan trong nước.

Các phương pháp này có thể áp dụng cho các sản phẩm muối (natri clorua) chứa hàm lượng florua lớn hơn 10 mg/kg.

Phương pháp I có thể áp dụng cho các loại muối không chứa các chất phụ gia hoặc các loại muối chứa chất khử chống kết dính như kali feroxyanua, natri feroxyanua hoặc canxi feroxyanua không tạo phức với florua.

Phương pháp II có thể áp dụng cho các loại muối chứa hàm lượng canxi và magie tổng số nhỏ hơn 0,6 mol/kg được bổ sung vào như canxi carbonat, tricanxi phosphat, magie carbonat, magie hydroxit hoặc magie oxit.

CHÚ THÍCH: Hàm lượng các chất phụ gia có thể chấp nhận được (0,6 mol/kg muối) đề cập trong phương pháp II, tương ứng với.

- magie oxit, MgO: 24 g/kg muối

- magie hydroxit, Mg(OH)₂: 35 g/kg muối

- magie cacbonat, MgCO₃: 51 g/kg muối

- canxi carbonat, CaCO₃: 60 g/kg muối

- canxi triphosphat, Ca₃(PO₄)_2: 243 g/kg muối

2. Nguyên tắc

Phần mẫu thử được hòa tan vào nước (phương pháp I) hoặc axit clohydric loãng (phương pháp II).

Giải phóng florua bằng dung dịch đệm chứa chất chống tạo phức (CDTA).

Đo điện thế hàm lượng florua bằng điện cực chọn lọc ion ghép với điện cực so sánh bạc/bạc clorua

3. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước đã loại khoáng, không chứa clorua hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

3.1. Axit clohydric, c_(HCl) = 1 mol/l.

3.2. Dung dịch natri- hydroxit, C_(NaOH) ≈ 8 mol/l.

3.3. Dung dịch đệm TISAB I (dung dịch đệm điều chỉnh nồng độ ion tổng số)

Hòa tan 58 g natri clorua (3.6) trong khoảng 500 ml nước đựng trong bình định mức polyetylen dung tích 1 000 ml (4.7). Thêm 57 ml axit axetic băng (3.7) và 5 g CDTA (3.8). Sau khi để nguội ở nhiệt độ phòng, thêm dung dịch natri hydroxit (3.2) để có được pH 5,5. Thêm nước đến vạch và trộn.

3.4. Dung dịch đệm TISAB II (dung dịch đệm điều chỉnh nồng độ ion tổng số)

Hòa tan 58 g natri clorua (3.6) trong khoảng 400 ml nước đựng trong bình định mức polyetylen dung tích 1 000 ml (4.7). Thêm 114 ml axit axetic băng (3.7) và 50 g CDTA (3.8). Sau khi để nguội ở nhiệt độ phòng, thêm dung dịch natri hydroxit (3.2) (khoảng 250 ml) để có được pH 5,5. Thêm nước đến vạch và trộn.

CHÚ THÍCH: CDTA hòa tan hoàn toàn khi thêm natri hydroxit.

3.5. Dung dịch chuẩn gốc florua, c_(F) ≈ 1 000 mg/l