Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10660:2014

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10660:2014 quy định phương pháp xác định hàm lượng thủy ngân tổng số trong muối (natri clorua) bằng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (CVAAS). Đây là phương pháp có độ nhạy cao, giới hạn phát hiện thấp và độ lặp lại tốt, đóng vai trò quan trọng trong việc kiểm soát chất lượng, an toàn thực phẩm và đáp ứng các tiêu chuẩn kỹ thuật đối với sản phẩm muối dùng trong chế biến thực phẩm cũng như trong công nghiệp.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Điều khoản này xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn:

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa để xác định hàm lượng thủy ngân tổng số trong muối natri clorua.
• Phương pháp này phù hợp để phân tích các mẫu muối có hàm lượng thủy ngân ở dạng vết, giúp phát hiện chính xác sự hiện diện của kim loại nặng độc hại này nhằm bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng và đáp ứng các yêu cầu xuất nhập khẩu.

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Để đảm bảo tính chính xác và thống nhất khi áp dụng tiêu chuẩn, các tài liệu viện dẫn sau đây là cực kỳ cần thiết:

• TCVN 4851 (ISO 3696) - Nước dùng cho phân tích phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử. Việc sử dụng nước có độ tinh khiết cao (thường là nước loại 2 hoặc loại 1) là bắt buộc để tránh hiện tượng nhiễm bẩn chéo thủy ngân từ nguồn nước cấp.
• Các tiêu chuẩn liên quan đến quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử đối với muối natri clorua nhằm đảm bảo mẫu phân tích có tính đại diện cao nhất cho lô hàng.

Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

Nguyên lý cốt lõi của phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (CVAAS) được thực hiện qua các bước kỹ thuật nghiêm ngặt sau:

• Quá trình vô cơ hóa mẫu (phân hủy mẫu): Mẫu muối được hòa tan và xử lý bằng các chất oxy hóa mạnh trong môi trường axit mạnh (thường sử dụng hỗn hợp axit nitric, axit sunfuric hoặc kali permanganat) để phá vỡ các liên kết hữu cơ và chuyển toàn bộ các dạng hợp chất của thủy ngân có trong mẫu về dạng ion thủy ngân (II) (Hg2+).
• Quá trình khử ion thủy ngân: Các ion thủy ngân (II) trong dung dịch sau khi phân hủy được khử về trạng thái thủy ngân kim loại tự do (hơi thủy ngân) bằng cách sử dụng một chất khử mạnh, thông thường là thiếc (II) clorua (SnCl2) hoặc natri borohydrua (NaBH4).
• Đo phổ hấp thụ: Hơi thủy ngân tự do giải phóng ra được dẫn bằng dòng khí mang (khí trơ hoặc không khí sạch) đi vào tế bào hấp thụ (cell) của thiết bị đo phổ hấp thụ nguyên tử. Tại đây, thiết bị tiến hành đo độ hấp thụ bức xạ của hơi thủy ngân ở bước sóng đặc trưng cực đại là 253,7 nm.
• Xác định kết quả: Hàm lượng thủy ngân tổng số trong mẫu thử được tính toán dựa trên mối tương quan giữa độ hấp thụ đo được với đường chuẩn được xây dựng từ dãy dung dịch thủy ngân tiêu chuẩn đã biết trước nồng độ.

Điều 4: Thuốc thử và vật liệu

Để đảm bảo độ tin cậy của phép đo và hạn chế tối đa sai số do nhiễm bẩn từ môi trường, tiêu chuẩn yêu cầu chỉ sử dụng các thuốc thử có độ tinh khiết hóa học cao (loại tinh khiết phân tích hoặc chuyên dùng cho phân tích kim loại vết):

• Nước phân tích: Phải đạt tiêu chuẩn nước loại 2 theo TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc cao hơn, hoàn toàn không chứa thủy ngân.
• Axit nitric (HNO3) đậm đặc: Có độ tinh khiết cực cao, chuyên dùng cho phân tích hàm lượng vết kim loại.
• Axit clohydric (HCl) đậm đặc: Dùng để pha chế các dung dịch phản ứng và ổn định dung dịch tiêu chuẩn.
• Dung dịch chất khử (Thiếc (II) clorua - SnCl2): Được chuẩn bị bằng cách hòa tan thiếc (II) clorua trong môi trường axit clohydric. Dung dịch này phải được chuẩn bị mới hoặc bảo quản nghiêm ngặt để tránh bị oxy hóa bởi không khí.
• Dung dịch thủy ngân tiêu chuẩn: Bao gồm dung dịch tiêu chuẩn gốc (thường có nồng độ 1000 mg/l) và các dung dịch tiêu chuẩn làm việc được pha loãng theo các cấp độ nồng độ khác nhau ngay trước khi tiến hành phép đo để dựng đường chuẩn.
• Các chất oxy hóa bổ trợ: Như kali permanganat (KMnO4) hoặc kali persulfat (K2S2O8) nhằm hỗ trợ quá trình phân hủy hoàn toàn các hợp chất thủy ngân liên kết mạnh.