Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10661:2014 quy định phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng chì tổng số trong muối (natri clorua). Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng áp dụng cho việc kiểm nghiệm và kiểm soát chất lượng muối thực phẩm cũng như muối công nghiệp tại Việt Nam. Dưới đây là tóm tắt chi tiết các nội dung cốt lõi từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này:

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định hàm lượng chì tổng số trong muối (natri clorua).
• Phương pháp này được thiết kế để áp dụng cho các mẫu muối có hàm lượng chì tổng số bằng hoặc lớn hơn 0,1 miligam trên kilôgam (mg/kg).
• Tiêu chuẩn hướng tới việc đồng nhất hóa quy trình phân tích, đảm bảo độ chính xác và độ tin cậy cao cho các phòng thử nghiệm hợp chuẩn.

• Hòa tan mẫu: Tiến hành hòa tan phần mẫu thử trong nước để giải phóng các ion chì tự do.
• Tạo phức chất: Tạo phức giữa ion chì (Pb2+) với chất tạo phức amoni pyrrolidindithiocacbamat (APDC) trong môi trường pH được kiểm soát nghiêm ngặt.
• Chiết dung môi: Tiến hành chiết phức chất chì-APDC vừa tạo thành từ pha nước sang pha hữu cơ bằng dung môi metyl isobutyl keton (MIBK).
• Đo phổ hấp thụ: Phun pha hữu cơ chứa phức chất vào ngọn lửa không khí-axetylen của thiết bị đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) và tiến hành đo độ hấp thụ của chì ở bước sóng khoảng 283,3 nm để xác định hàm lượng.

• Trong suốt quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử thuộc loại tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương để tránh nhiễm bẩn chì từ môi trường ngoài.
• Axit clohydric (HCl): Dung dịch loãng dùng để điều chỉnh độ pH của dung dịch mẫu thử về khoảng tối ưu cho phản ứng tạo phức.
• Amoni pyrrolidindithiocacbamat (APDC): Dung dịch 1% (khối lượng trên thể tích) trong nước, được chuẩn bị mới trước khi sử dụng hoặc bảo quản lạnh để tránh phân hủy.
• Metyl isobutyl keton (MIBK): Dung môi hữu cơ tinh khiết dùng để chiết chọn lọc phức chất chì-APDC.
• Dung dịch chì tiêu chuẩn: Bao gồm dung dịch chì gốc có nồng độ chính xác (ví dụ: 1000 mg/l) được pha chế từ chì kim loại tinh khiết hoặc muối chì thích hợp, và các dung dịch tiêu chuẩn làm việc được pha loãng ngay trước khi đo để xây dựng đường chuẩn.

• Thiết bị đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS): Phải được trang bị đầu đốt ngọn lửa không khí-axetylen và đèn catốt rỗng chì (hoặc đèn phóng điện không cực) hoạt động ổn định ở bước sóng 283,3 nm.
• Thiết bị đo pH (pH mét): Được trang bị điện cực thủy tinh, có khả năng hiệu chuẩn và đo chính xác giá trị pH của dung dịch phản ứng.
• Phễu chiết: Bằng thủy tinh borosilicate dung tích 100 ml hoặc 250 ml, có khóa bằng polytetrafluoroetylen (PTFE) để thực hiện quá trình tách pha hữu cơ và pha nước.
• Dụng cụ thủy tinh thông thường: Bao gồm bình định mức, pipet chia vạch, cốc mỏ. Tất cả các dụng cụ thủy tinh phải được làm sạch kỹ lưỡng bằng cách ngâm trong dung dịch axit nitric (HNO3) loãng và tráng lại nhiều lần bằng nước cất để loại bỏ hoàn toàn vết chì tạp chất bám trên bề mặt.