TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11875:2017

MUỐI (NATRI CLORUA) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FLORUA - PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG SỬ DỤNG SPADNS

Sodium chloride - Determination of fluoride content - Using SPADNS photometric method

Lời nói đầu

TCVN 11875:2017 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tài liệu của Hiệp hội muối Châu Âu EuSalt/AS 010-2005 Determination of Fluorides. SPADNS Photometric Method;

TCVN 11875:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

MUỐI (NATRI CLORUA) - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FLORUA - PHƯƠNG PHÁP ĐO QUANG SỬ DỤNG SPADNS

Sodium chloride - Determination of fluoride content - Using SPADNS photometric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo quang sử dụng SPADNS [muối trinatri của axit 1,8-dihydroxy-2-(4-sulfophenylazo)naphthalen-3,6-disulfonic)] để xác định hàm lượng florua trong muối (natri clorua).

Phương pháp này có thể áp dụng cho các sản phẩm có chứa hàm lượng florua (F) từ 40 mg/kg đến 280 mg/kg muối.

LƯU Ý: Đối với các hàm lượng florua lớn hơn 280 mg/kg muối, thì lượng (25,0 ml) dung dịch mẫu thử (6.2) được chuyển vào bình nón 100 ml (xem 6.4.1) cần được giảm và mức muối phải được hiệu chính với natri clorua. Khi đó công thức tính trong Điều 7 cần được sửa đổi phù hợp.

Phương pháp này có thể được sử dụng với muối đã iot hóa và các sản phẩm có chứa các ferrocyanua, các phụ gia có thể tan trong axit như canxi carbonat, magie carbonat, magie hydroxit hoặc magie oxit và các phụ gia không tan trong axit như silica, canxi hoặc magie silicat hoặc natri alumino silicat. Phương pháp này không áp dụng được cho muối đã được xử lý bằng tricanxi phosphat.

2  Nguyên tắc

SPADNS phản ứng với các ion zirconi tạo thành phức chất màu.

Trong dung dịch nước, các ion zirconi cũng tạo phức bởi các ion florua. Cường độ của phức chất màu giảm theo sự tăng nồng độ florua và có thể đo quang trong dải nồng độ nhất định.

3  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1  Natri clorua (NaCl), không chứa florua

3.2  Axit clohydric (HCl), ρ_(HCI) ≈ 1,19 g/ml, 37 % (khối lượng).

3.3  Dung dịch SPADNS

Muối trinatri của axit 1,8-dihydroxy-2-(4-sulfophenylazo)naphthalen-3,6-disulfonic (C₁₆H₉N₂Na₃O₁₁S₃).

Hòa tan 1,049 g SPADNS.3H₂O hoặc 0,958 g SPADNS khan trong một vài mililit nước. Cho vào bình định mức 500 ml một vạch và thêm nước đến vạch và trộn.

3.4  Dung dịch zirconi

Hòa tan 0,133 g zirconi clorua, ZrOCl₂.8H₂O trong 25 ml nước, thêm 350 ml axit clohydric (3.2), pha loãng bằng nước trong bình định mức 500 ml và trộn đều.

3.5  Dung dịch thuốc thử

Trộn các lượng bằng nhau của dung dịch SPADNS (3.3) và dung dịch zirconi (3.4).

Chuẩn bị dung dịch này trong ngày sử dụng.

3.6  Dung dịch bù

Pha loãng 10 ml dung dịch SPADNS (3.3) với 100 ml nước và thêm 10 ml dung dịch axit clohydric loãng có chứa 7,0 ml axit clohydric (3.2).

Chuẩn bị dung dịch này trong ngày sử dụng.

CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng dung dịch này để hiệu chỉnh độ hấp thụ của máy đo quang phổ (4.1) hoặc máy đo màu (4.2) về zero.

3.7  Dung dịch gốc florua I, β_(F)