Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11874:2017

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11874:2017 quy định phương pháp đo quang sử dụng bạc dietyldithiocarbamat để xác định hàm lượng asen trong muối (natri clorua). Đây là tiêu chuẩn kỹ thuật quan trọng giúp kiểm soát chất lượng, độ an toàn của muối thực phẩm và muối công nghiệp tại Việt Nam. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.

- Điều 1: Phạm vi áp dụng

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo quang sử dụng bạc dietyldithiocarbamat để xác định hàm lượng asen trong muối (natri clorua).
• Phương pháp này được thiết kế để áp dụng cho các sản phẩm muối có hàm lượng asen lớn hơn hoặc bằng 0,1 mg/kg.
• Tiêu chuẩn đảm bảo tính chính xác cao, phù hợp làm cơ sở kiểm nghiệm tại các phòng thử nghiệm đạt chuẩn.

- Điều 2: Tài liệu viện dẫn

• Các tài liệu viện dẫn trong tiêu chuẩn là bắt buộc áp dụng để thực hiện phương pháp thử. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
• Các tài liệu liên quan bao gồm tiêu chuẩn về lấy mẫu muối natri clorua và các phương pháp xác định hao hụt khối lượng ở 110 độ C để đảm bảo tính đồng nhất và chuẩn xác của mẫu thử trước khi phân tích.

- Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

• Hòa tan mẫu thử: Tiến hành hòa tan hoàn toàn phần mẫu thử trong nước để giải phóng các hợp chất chứa asen.
• Khử asen về hóa trị III: Thực hiện quá trình khử asen hóa trị V về asen hóa trị III bằng cách sử dụng kali iodua và thiếc(II) clorua trong môi trường axit mạnh.
• Giải phóng khí arsin: Tiếp tục khử asen hóa trị III thành hydro asenua (khí arsin - AsH3) bằng kẽm kim loại trong môi trường axit clohydric.
• Hấp thụ và tạo phức màu: Dẫn luồng khí arsin sinh ra qua dung dịch bạc dietyldithiocarbamat trong pyridin (hoặc trong hỗn hợp cloroform có chứa l-ephedrin) để tạo thành một phức chất màu đỏ tía đặc trưng.
• Đo quang xác định hàm lượng: Tiến hành đo độ hấp thụ quang của dung dịch phức màu thu được ở bước sóng cực đại khoảng 540 nm bằng máy quang phổ, từ đó xác định hàm lượng asen dựa trên đường chuẩn đã dựng.

- Điều 4: Thuốc thử và vật liệu thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, hoàn toàn không chứa asen:

• Axit clohydric (HCl): Khối lượng riêng khoảng 1,19 g/ml, dùng để tạo môi trường axit cho các phản ứng khử.
• Dung dịch kali iodua (KI): Nồng độ thích hợp (thường là 150 g/l), đóng vai trò là chất khử ban đầu.
• Dung dịch thiếc(II) clorua (SnCl2): Được chuẩn bị trong môi trường axit clohydric để hỗ trợ quá trình khử hoàn toàn asen về dạng hóa trị III.
• Kẽm kim loại: Dạng hạt, kích thước phù hợp (khoảng 20 mesh đến 30 mesh) và phải đảm bảo hoàn toàn không chứa asen để tránh làm sai lệch kết quả phân tích.
• Dung dịch hấp thụ bạc dietyldithiocarbamat: Hòa tan bạc dietyldithiocarbamat trong pyridin hoặc trong hỗn hợp cloroform và l-ephedrin để làm chất chỉ thị màu hấp thụ khí arsin.
• Dung dịch tiêu chuẩn asen: Gồm dung dịch gốc asen (nồng độ 1.000 mg/l) và các dung dịch tiêu chuẩn làm việc được pha loãng ngay trước khi sử dụng để xây dựng đường chuẩn chính xác cho phép đo.