Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11544:2016 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 14088:2012. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp thử hóa học nhằm phân tích định lượng các tác nhân thuộc da bằng phương pháp lọc. Đây là công cụ kỹ thuật quan trọng giúp các phòng thử nghiệm và doanh nghiệp ngành da giày đánh giá chính xác hàm lượng chất thuộc da thực vật, từ đó kiểm soát tối ưu chất lượng nguyên liệu đầu vào và quy trình sản xuất.

Điều khoản này xác định rõ giới hạn, đối tượng và mục đích áp dụng của phương pháp thử:

• Phương pháp này áp dụng đối với tất cả các loại chất thuộc da thực vật, không phân biệt nguồn gốc tự nhiên hay dạng tồn tại (dạng bột, dạng lỏng, hoặc dạng chiết xuất đặc).
• Tiêu chuẩn hướng tới việc xác định chính xác hàm lượng tác nhân thuộc da hiệu dụng, giúp phân biệt giữa chất thuộc thực sự và các tạp chất không có hoạt tính thuộc da đi kèm trong nguyên liệu.

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác và đồng bộ, việc viện dẫn các tiêu chuẩn liên quan là bắt buộc. Các tài liệu viện dẫn cốt lõi bao gồm:

• Các tiêu chuẩn về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử hóa học đối với vật liệu da và các chất phụ trợ liên quan, đảm bảo tính đại diện của mẫu phân tích.
• Tiêu chuẩn về nước dùng trong phòng thí nghiệm phân tích (thường yêu cầu nước loại 3 hoặc cao hơn theo ISO 3696) nhằm tránh các ion kim loại hoặc tạp chất trong nước làm sai lệch kết quả kết tủa và lọc.

Tiêu chuẩn đưa ra hệ thống thuật ngữ chuẩn hóa nhằm thống nhất cách hiểu và thực hành trong quá trình phân tích:

• Tác nhân thuộc da (Tanning agents): Là các hợp chất hữu cơ (chủ yếu là polyphenol tự nhiên) có khả năng liên kết bền vững với collagen của da sống, ngăn chặn quá trình phân hủy sinh học và cải thiện độ bền cơ lý của da.
• Chất không thuộc (Non-tanning substances): Các chất hòa tan trong nước có mặt trong nguyên liệu thuộc da nhưng không có khả năng kết hợp hóa học bền vững với bột da trong các điều kiện thử nghiệm tiêu chuẩn.
• Bột da (Hide powder): Chất phản ứng tiêu chuẩn được chế biến từ da động vật sạch, được kiểm soát nghiêm ngặt về khả năng hấp phụ, dùng làm tác nhân liên kết để tách biệt chất thuộc da ra khỏi dung dịch thử.
• Chất hòa tan tổng số (Total solubles): Tổng khối lượng các chất có thể hòa tan hoàn toàn trong nước dưới các điều kiện nhiệt độ và thao tác quy định của phương pháp lọc.

Nguyên tắc phân tích định lượng tác nhân thuộc da bằng phương pháp lọc dựa trên quy trình định lượng gián tiếp thông qua các bước thực nghiệm nghiêm ngặt:

• Chiết xuất mẫu: Tiến hành hòa tan hoặc chiết xuất mẫu thử bằng nước cất ở nhiệt độ quy định để thu được dung dịch chiết chứa toàn bộ các chất hòa tan (bao gồm cả chất thuộc và chất không thuộc).
• Xác định chất hòa tan tổng số: Lọc dung dịch chiết để loại bỏ phần không tan, sau đó lấy một thể tích chính xác đem sấy khô và cân khối lượng để xác định tổng lượng chất hòa tan.
• Quá trình khử thuộc (Hấp phụ bằng bột da): Cho một thể tích dung dịch chiết tác dụng với một lượng bột da chuẩn đã được chuẩn bị sẵn. Bột da sẽ hấp phụ hoàn toàn các tác nhân thuộc da có trong dung dịch, giữ chúng lại trên màng lọc.
• Xác định chất không thuộc: Lọc bỏ phức hợp bột da - chất thuộc, thu lấy dung dịch lọc (chỉ còn chứa chất không thuộc). Tiến hành sấy khô và cân phần cặn khô này để xác định hàm lượng chất không thuộc.
• Tính toán kết quả: Hàm lượng tác nhân thuộc da được tính toán bằng hiệu số giữa lượng chất hòa tan tổng số và lượng chất không thuộc thu được sau quá trình lọc hấp phụ.