TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11469:2016

ĐƯỜNG VÀ SẢN PHẨM ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FORMALDEHYD TRONG ĐƯỜNG TRẮNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU

Sugar and sugar products - Determination of formaldehyde in white sugar by a colorimetric method

Lời nói đầu

TCVN 11469:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo ICUMSA GS 2-36(2005) The determination of formaldehyde in white sugar by a colorimetric method;

TCVN 11469:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, mật ong và sản phẩm tinh bột biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

ĐƯỜNG VÀ SẢN PHẨM ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FORMALDEHYD TRONG ĐƯỜNG TRẮNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU

Sugar and sugar products - Determination of formaldehyde in white sugar by a colorimetric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo màu để xác định hàm lượng formaldehyd trong đường trắng.

Phương pháp này có thể xác định hàm lượng formaldehyd không lớn hơn 1,0 mg/kg.

CHÚ THÍCH: Đối với sản phẩm chứa hàm lượng formaldehyd cao hơn, có thể xác định được bằng cách pha loãng dung dịch đường trắng, nếu cần.

2  Nguyên tắc

Cho thuốc thử Hantzsch (axetylaxeton trong dung dịch đệm amoni axetat - axit axetic) vào dung dịch mẫu thử. Hỗn hợp phản ứng được đặt trong nồi cách thủy ở 60 °C trong 15 min. Phản ứng xảy ra là phản ứng giữa axetylaxeton và formaldehyd tạo ra sản phẩm màu do ngưng tụ aldol liên kết ngang. Để nguội và đo độ hấp thụ của dung dịch ở 410 nm so với mẫu trắng thuốc thử.

3  Thuốc thử

CẢNH BÁO: Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các thuốc thử và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đề cập được tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng hoặc các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích; nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

3.1  Thuốc thử Hantzsch

Cân 15,4 g amoni axetat và dùng nước chuyển hết vào bình định mức 100 ml (4.3). Không đổ đầy bình.

Để amoni axetat hòa tan hết. Thêm 0,2 ml axetyl axeton và 0,3 ml axit axetic 100 %. Thêm nước đến vạch và trộn kỹ.

3.2  Thuốc thử II

Cân 15,4 g amoni axetat và dùng nước chuyển hết vào bình định mức 100 ml (4.3). Không đổ đầy bình. Để amoni axetat hòa tan hết. Thêm 0,3 ml axit axetic 100 %. Thêm nước đến vạch và trộn kỹ.

3.3  Dung dịch chuẩn formaldehyd, 0,28 g/ml

Cân 1,252 g natri formaldehyd hydro sulfit và dùng nước chuyển hết vào bình định mức 1 000 ml (4.3), cho hòa tan hết. Thêm nước đến vạch và trộn kỹ.

Dung dịch đã chuẩn bị bền trong một tháng khi bảo quản trong trong chai màu nâu ở nhiệt độ không lớn hơn 5 °C.

3.4  Dung dịch chuẩn formaldehyd, 0,028 g/ml

Pha loãng 10 ml dung dịch chuẩn formaldehyd (3.3) vào bình định mức 100 ml. Trộn kỹ.

Chuẩn bị dung dịch trong ngày sử dụng.

3.5  Đường trắng không chứa formaldehyd

Dùng đường trắng được sản xuất không sử dụng formaldehyd. Nói chung sacarose loại tinh khiết phân tích là thích hợp nhưng nếu không có sẵn thì chuẩn bị đường kết tinh lại trong phòng thử nghiệm, sử dụng phương pháp Oldfield v