TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 11202:2016

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DECOQUINAT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG

Animal feeding stuffs - Determination of decoquinate content by liquid chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 11202:2016 được xây dựng dựa theo AOAC 2008.08 Decoquinate in Animal Feeds. Liquid Chromatography;

TCVN 11202:2016 do Viện Chăn nuôi biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG DECOQUINAT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG

Animal feeding stuffs - Determination of decoquinate content by liquid chromatographic method

CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được hết tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này cần thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng để xác định hàm lượng decoquinat (DEC) trong thức ăn chăn nuôi cho gia súc, gia cầm, thức ăn bổ sung và premix có chứa thuốc thú y.

Giới hạn định lượng của phương pháp là 0,5 mg/kg.

Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm được nêu trong Phụ lục A.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 6952 (ISO 9498) Thức ăn chăn nuôi - Chuẩn bị mẫu thử.

3  Nguyên tắc

Decoquinat được chiết từ mẫu nghiền vào dung dịch canxi clorua 1 % trong metanol bằng cách dùng máy lắc cơ trong 90 min. Sau khi ly tâm và pha loãng, một phần dung dịch được pha loãng bằng nước, lọc và được phân tích bằng sắc ký lỏng pha đảo với detector huỳnh quang. Các mẫu phát hiện có dương tính dạng vết được khẳng định bằng phân tích sắc ký lỏng dùng bước sóng kích thích thay thế.

4  Thuốc thử

4.1  Nước, loại dùng cho sắc ký lỏng hoặc loại tương đương.

4.2  Metanol, loại dùng cho sắc ký lỏng hoặc loại tương đương.

4.3  Canxi clorua (CaCl₂), ngậm hai phân tử nước, có độ tinh khiết tối thiểu 99 % hoặc loại tương đương.

4.4  Dung môi chiết, canxi clorua 1 % (khối lượng/thể tích) trong metanol

Hòa tan 14,7 g canxi clorua (4.3) trong 1 lít metanol (4.2) và trộn.

4.5  Pha động

Hòa tan 5,0 g canxi clorua (4.3) trong 1 lít hỗn hợp metanol và nước (4.6). Trộn kỹ và lọc chân không, dùng hệ thống lọc dung môi (5.7).

4.6  Hỗn hợp metanol và nước

Trộn 825 ml metanol (4.2) với 175 ml nước (4.1). Trộn kỹ và lọc chân không, dùng hệ thống lọc dung môi (5.7).

4.7  Chất chuẩn decoquinat

Mỗi lô chất chuẩn cần ghi rõ thành phần và độ tinh khiết. Nồng độ của dung dịch chuẩn đối chứng phải được ghi chính xác đến ba chữ số sau dấu phẩy.

4.8  Dung dịch chuẩn gốc, khoảng 300 µg/ml

Cân 30 mg chất chuẩn (4.7), chính xác đến 0,1 mg cho vào bình định mức 100 ml. Hòa tan vào dung dịch canxi clorua 1 % trong metanol (4.4). Sử