TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 11201:2016

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFAMETHAZIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG CÓ TẠO DẪN XUẤT SAU CỘT

Animal feeding stuffs - Determination of sulfamethazine content by liquid chromatographic method using post-column derivatization

Lời nói đầu

TCVN 11201:2016 được xây dựng dựa theo AOAC 999.16 Sulfamethazine in Animal Feeds. Liquid Chromatographic-Post-Column Derivatization Method;

TCVN 11201:2016 do Viện Chăn nuôi biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỨC ĂN CHĂN NUÔI - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFAMETHAZIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG CÓ TẠO DẪN XUẤT SAU CỘT

Animal feeding stuffs - Determination of sulfamethazine content by liquid chromatographic method using post-column derivatization

CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được hết tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này cần thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định sulfamethazin trong thức ăn chăn nuôi lợn và trâu bò bằng sắc kí lỏng có tạo dẫn xuất sau cột (LC-PCD).

Khoảng định lượng sulfamethazin của phương pháp từ 0,005 mg/kg đến 0,22 mg/kg. Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm được nêu trong Phụ lục B.

Phương pháp này không áp dụng để phân tích sulfathiazol.

2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 6952 (ISO 9498) Thức ăn chăn nuôi - Chuẩn bị mẫu thử.

3  Nguyên tắc

Mẫu nghiền được bổ sung chất chuẩn nội sulfamerazin, sau đó được chiết bằng dung môi chiết của hỗn hợp axit clohydric 0,2 M và dietylamin 1,5% trong metanol 25%. Sulfamethazin được tách ra bằng sắc kí lỏng (LC) và được đo ở bước sóng 450 nm, có tạo dẫn xuất sau cột với dimetylaminobenzaldehyd.

4  Thuốc thử

4.1  Nước cất hoặc nước đã loại khoáng dùng cho LC.

4.2  Metanol, loại dùng cho LC.

4.3  Axit axetic, 2%

Pha loãng 20 ml axit axetic bằng trong 1 lít nước.

4.4  Axetonitril, loại dùng cho LC.

4.5  Axit oxalic, 0,2 M

Hòa tan 25,2 g axit oxalic ngậm hai phân tử nước (khối lượng phân từ = 126,07 g) trong nước (4.1) đựng trong bình định mức 1 lít và thêm nước đến vạch,

4.6  Dietylamin, 1,5%.

4.7  Chất chuẩn sulfamethazin (SMT)

4.8  Dimetylaminobenzaldehyd (DMAB), có thể dùng loại Sigma D 20041) (Sigma Chemical Co, St Louis, MO) hoặc loại tương đương.

4.9  Hydroquinon (HQ).

4.10 Sulfamerazin (SMR).

4.11  Dung môi chiết, hỗn hợp của axit clohydric (HCl) 0,2 M và d