Tóm tắt Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11140:2015 (ISO 4293:1982) về Quặng và tinh quặng mangan - Xác định hàm lượng phospho - Phương pháp chiết-đo quang molybdovanadat

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11140:2015 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 4293:1982. Tiêu chuẩn này quy định chi tiết phương pháp chiết-đo quang molybdovanadat nhằm xác định chính xác hàm lượng phospho trong quặng mangan và tinh quặng mangan. Dưới đây là nội dung tóm tắt chuyên sâu từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn:

1. Phạm vi áp dụng (Điều 1)

Điều khoản này xác định giới hạn kỹ thuật và đối tượng áp dụng của phương pháp phân tích:

• Đối tượng áp dụng: Phương pháp được thiết kế chuyên biệt cho quặng mangan tự nhiên và các loại tinh quặng mangan.
• Dải đo hàm lượng: Phương pháp chiết-đo quang molybdovanadat áp dụng hiệu quả cho các mẫu có hàm lượng phospho dao động trong khoảng từ 0,01 % (khối lượng) đến 0,5 % (khối lượng).
• Yêu cầu phối hợp: Tiêu chuẩn này phải được đọc và áp dụng đồng thời với TCVN 10553 (ISO 4299) liên quan đến việc xác định độ ẩm của quặng mangan để đảm bảo kết quả phân tích được quy về trạng thái khô một cách chính xác nhất.

2. Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

Để thực hiện đúng quy trình kỹ thuật, việc áp dụng các tài liệu viện dẫn sau đây là bắt buộc và không thể tách rời:

• TCVN 10551-1 (ISO 4296-1): Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 1: Lấy mẫu đơn giản.
• TCVN 10552 (ISO 4296-2): Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 2: Chuẩn bị mẫu.
• TCVN 10553 (ISO 4299): Quặng mangan - Xác định độ ẩm của lô hàng.

3. Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)

Nguyên lý hóa học và vật lý của phương pháp chiết-đo quang molybdovanadat được thực hiện qua các bước tuần tự sau:

• Phân hủy mẫu thử: Mẫu quặng hoặc tinh quặng mangan được hòa tan hoàn toàn bằng cách xử lý với các axit vô cơ mạnh. Trong trường hợp mẫu chứa silic có khả năng gây cản trở, silic sẽ được loại bỏ bằng cách cho bay hơi với axit flohydric (HF) kết hợp với axit pecloric (HClO4) hoặc axit sunfuric (H2SO4).
• Tạo phức chất màu: Phospho có trong dung dịch sau phân hủy được chuyển hóa thành phức chất màu vàng molybdovanadophosphoric bằng phản ứng hóa học với amoni metavanadat và amoni molybdat trong môi trường axit được kiểm soát nghiêm ngặt.
• Chiết tách bằng dung môi: Phức chất màu vàng molybdovanadophosphoric được chiết tách ra khỏi pha nước bằng một dung môi hữu cơ phù hợp (thường là metyl isobutyl keton - MIBK hoặc hỗn hợp amyl ancol và benzen). Bước chiết này giúp tăng độ nhạy của phép đo và loại bỏ hoàn toàn sự ảnh hưởng của các ion kim loại màu khác có trong nền mẫu mangan.
• Đo quang phổ: Tiến hành đo độ hấp thụ quang của lớp dung môi hữu cơ chứa phức chất ở bước sóng cực đại khoảng 400 nm bằng thiết bị đo phổ quang học hoặc thiết bị đo màu chuyên dụng để xác định nồng độ phospho dựa trên đường chuẩn đã dựng.

4. Thuốc thử và vật liệu (Điều 4)

Tiêu chuẩn quy định tất cả các hóa chất, thuốc thử được sử dụng phải đạt độ tinh khiết phân tích hóa học cao, và nước dùng trong suốt quá trình chuẩn bị phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương:

• Các axit vô cơ mạnh: Axit clohydric (HCl), axit nitric (HNO3), axit flohydric (HF), axit pecloric (HClO4) và axit sunfuric (H2SO4) ở các nồng độ định mức khác nhau phục vụ cho quá trình phân hủy mẫu và điều chỉnh môi trường phản ứng.
• Dung dịch amoni metavanadat (NH4VO3): Được chuẩn bị bằng cách hòa tan muối amoni metavanadat trong nước nóng, sau đó axit hóa bằng axit nitric để tạo điều kiện tối ưu cho phản ứng tạo phức.
• Dung dịch amoni molybdat ((NH4)6Mo7O24.4H2O): Được chuẩn bị bằng cách hòa tan muối amoni molybdat ngậm nước trong nước ấm, tiến hành lọc bỏ cặn nếu cần thiết để đảm bảo độ trong suốt của thuốc thử.
• Dung môi hữu cơ dùng để chiết: Metyl isobutyl keton (MIBK) hoặc hỗn hợp dung môi hữu cơ đạt tiêu chuẩn kỹ thuật để thực hiện quá trình chiết tách pha.
• Dung dịch tiêu chuẩn phospho: Bao gồm dung dịch tiêu chuẩn gốc và các dung dịch tiêu chuẩn làm việc được pha chế chính xác từ kali dihydro photphat (KH2PO4) đã được sấy khô ở nhiệt độ quy định, dùng để xây dựng đồ thị đường chuẩn phục vụ cho việc tính toán kết quả đo quang.