TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11139:2015

ISO 317:1984

QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ

Manganese ores and concentrates - Determination of arsenic content - Spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 11139:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 317:1984.

TCVN 11139:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102 Quặng sắt biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

QUẶNG VÀ TINH QUẶNG MANGAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN - PHƯƠNG PHÁP ĐO PHỔ

Manganese ores and concentrates - Determination of arsenic content - Spectrometric method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo phổ để xác định hàm lượng asen có trong quặng và tinh quặng mangan.

Phương pháp này áp dụng đối với các loại quặng có hàm lượng asen từ 0,001 % (khối lượng) đến 0,2 % (khối lượng);

Tiêu chuẩn này được sử dụng cùng với TCVN 11142 (ISO 4297).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).

TCVN 10548-1 (ISO 4296-1), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 1: Lấy mẫu đơn.

TCVN 10548-2 (ISO 4296-2), Quặng mangan - Lấy mẫu - Phần 2: Chuẩn bị mẫu.

TCVN 11142:2015 (ISO 4297), Quặng và tinh quặng mangan - Phương pháp phân tích hóa học - Hướng dẫn chung.

3  Nguyên tắc

Phân hủy phần mẫu thử bằng cách xử lý với các axit clohydric, axit nitric và axit sulfuric và bay hơi hai lần cho đến khi axit sulfuric bốc khói. Khử As(V) bằng hydrazin sulfat thành As(III). Chưng cất As(III) khi có mặt kali bromua và axit clohydric.

Làm bay hơi phần cất với axit nitric đến khô, gia nhiệt cặn khô tại nhiệt độ từ 120 °C đến 130 °C trong khoảng thời gian từ 40 min đến 60 min.

Cho dung dịch amoni molybdat trong axit pecloric 3 mol/l và axit ascobic vào cặn khô. Tiến hành đo phổ.

4  Phản ứng

Phương pháp này dựa trên sự hình thành một heteropoly axit có màu của As(V) sau đó khử thành một phức asenomolybdat màu xanh bằng axit ascobic trong dung dịch axit pecloric 2,5 mol/l đến 4 mol/l.

Asen trước đó bị khử đến trạng thái oxy hóa III được tách ra từ các nguyên tố đi kèm bằng cách chưng cất từ axit clohydric 6 mol/l đến 9 mol/l. Sau đó As(lll) bị oxy hóa thành As(V) bằng axit nitric.

5  Thuốc thử

5.1  Kali bromua

5.2  Hydrazin sulfat (NH₂NH₂.H₂SO₄).

5.3  Axit ascobic (C₆H₈O₆), dung dịch 5 g/l.

Dung dịch này được pha mới trước khi cần dùng.

5.4  Axit sulfuric, ρ 1,84 g/ml, pha loãng 1 + 1.

5.5  Axit clohydric (ρ 1,19 g/ml), pha loãng 1 + 3.

5.6  Axit nitric, ρ 1,42 g/ml.

5.7  Hỗn hợp axit, chuẩn bị từ ba phần thể tích axit clohydric (ρ 1,19 g/ml) và một phần thể tích axit nitric (5.6)