Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11117:2015

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11117:2015 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 3707:1976. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng canxi trong axit phosphoric sử dụng trong công nghiệp và thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (AAS). Đây là phương pháp phân tích hiện đại, có độ nhạy và độ chính xác cao, giúp kiểm soát chặt chẽ hàm lượng tạp chất canxi nhằm đáp ứng các tiêu chuẩn chất lượng và an toàn vệ sinh thực phẩm.

Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn

• Tiêu chuẩn áp dụng cho tất cả các loại axit phosphoric dùng trong công nghiệp và axit phosphoric cấp thực phẩm.
• Phương pháp này đặc biệt phù hợp để xác định hàm lượng canxi ở nồng độ vết và nồng độ thấp, nơi các phương pháp hóa học cổ điển (như chuẩn độ hoặc kết tủa) không đạt được độ chính xác mong muốn.

Nguyên tắc của phương pháp xác định

Phương pháp hấp thụ nguyên tử ngọn lửa để xác định canxi dựa trên các nguyên lý kỹ thuật sau:

• Nguyên tử hóa mẫu thử: Dung dịch mẫu thử được phun dưới dạng sương mịn vào ngọn lửa axetylen/không khí hoặc axetylen/đinitơ oxit để chuyển các hợp chất của canxi thành các nguyên tử tự do ở trạng thái cơ bản.
• Đo độ hấp thụ quang phổ: Tiến hành đo độ hấp thụ bức xạ điện từ của các nguyên tử canxi tự do ở bước sóng đặc trưng 422,7 nm phát ra từ đèn catốt rỗng canxi (HCL) hoặc đèn phóng điện không cực (EDL). Độ hấp thụ đo được tỷ lệ thuận với nồng độ canxi có trong dung dịch.
• Sử dụng chất giải phóng (Lanthanum): Do sự có mặt của ion phosphat trong mẫu axit phosphoric gây cản trở hóa học rất mạnh đến quá trình nguyên tử hóa canxi (tạo thành canxi phosphat khó bay hơi trong ngọn lửa), tiêu chuẩn quy định bắt buộc phải thêm muối lantan (như lantan clorua) vào dung dịch mẫu. Lantan đóng vai trò là chất giải phóng, liên kết ưu tiên với phosphat để giải phóng canxi tự do đi vào ngọn lửa.

Thuốc thử và vật liệu yêu cầu

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử có độ tinh khiết phân tích cao và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương:

• Axit clohydric (HCl): Dung dịch loãng dùng để hòa tan và chuẩn bị mẫu.
• Dung dịch lantan clorua (chất giải phóng): Được chuẩn bị bằng cách hòa tan lantan oxit trong axit clohydric hoặc sử dụng lantan clorua ngậm nước tinh khiết.
• Dung dịch canxi tiêu chuẩn: Được pha chế từ canxi cacbonat (CaCO3) tinh khiết hóa học đã được sấy khô, dùng để xây dựng đường chuẩn đồ thị.

Thiết bị và dụng cụ chuyên dụng

Để thực hiện phép thử, phòng thử nghiệm cần trang bị các thiết bị đạt chuẩn:

• Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS): Được trang bị đầu đốt phù hợp cho hỗn hợp khí axetylen/không khí hoặc axetylen/đinitơ oxit và bộ lọc đơn sắc thiết lập ở bước sóng 422,7 nm.
• Dụng cụ thủy tinh tiêu chuẩn: Các loại bình định mức, pipet phải được làm sạch kỹ lưỡng bằng cách ngâm trong dung dịch axit clohydric ấm, sau đó tráng nhiều lần bằng nước cất để loại bỏ hoàn toàn các vết canxi bám trên thành dụng cụ.

Quy trình tiến hành thử nghiệm

Quy trình phân tích được thực hiện nghiêm ngặt theo các bước sau:

1. Chuẩn bị phần mẫu thử: Cân một lượng mẫu axit phosphoric xác định (tùy thuộc vào hàm lượng canxi dự kiến) chính xác đến 0,001 g.
2. Chuẩn bị dung dịch thử: Hòa tan phần mẫu thử bằng nước, thêm một lượng dung dịch lantan clorua quy định để loại bỏ ảnh hưởng của phosphat, sau đó định mức đến thể tích phù hợp.
3. Chuẩn bị dung dịch thử trắng: Tiến hành song song một phép thử trắng với cùng một lượng thuốc thử nhưng không có mẫu axit phosphoric để hiệu chỉnh sai số hệ thống do hóa chất và môi trường.
4. Xây dựng đồ thị đường chuẩn: Chuẩn bị một dãy các dung dịch chuẩn canxi có nồng độ tăng dần, thêm cùng một lượng dung dịch lantan clorua như dung dịch thử, đo độ hấp thụ và vẽ đường biểu diễn mối quan hệ giữa độ hấp thụ và nồng độ canxi.
5. Đo độ hấp thụ và tính toán kết quả: Phun dung dịch thử và dung dịch thử trắng vào ngọn lửa của máy AAS, đo độ hấp thụ ở bước sóng 422,7 nm. Dựa vào đồ thị đường chuẩn để xác định nồng độ canxi trong dung dịch thử, từ đó tính ra hàm lượng phần trăm canxi (hoặc mg/kg) trong mẫu axit phosphoric ban đầu.

Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo kết quả thử nghiệm phải bao gồm đầy đủ các thông tin sau:

• Phương pháp đã sử dụng (viện dẫn tiêu chuẩn TCVN 11117:2015).
• Kết quả thu được và cách thức biểu thị kết quả (phần trăm khối lượng hoặc mg/kg).
• Mọi đặc điểm bất thường ghi nhận được trong quá trình xác định.
• Bất kỳ thao tác nào không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy chọn nhưng có thể ảnh hưởng đến kết quả đo.