TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11114:2015

ISO 2997:1974

AXIT PHOSPHORIC SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFAT - PHƯƠNG PHÁP KHỬ VÀ CHUẨN ĐỘ

Phosphoric acid for industrial use - Determination of sulphate content - Method by reduction and titrimetry

Lời nói đầu

TCVN 11114:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 2997:1974.

TCVN 11114:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

AXIT PHOSPHORIC SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFAT - PHƯƠNG PHÁP KHỬ VÀ CHUẨN ĐỘ

Phosphoric acid for industrial use - Determination of sulphate content - Method by reduction and titrimetry

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp khử và chuẩn độ để xác định hàm lượng sulfat của axit phosphoric (ortophosphoric) sử dụng trong công nghiệp và được áp dụng cho hàm lượng sulfat, tính theo SO₄^2-, bằng hoặc lớn hơn 0,0005 % (theo khối lượng).

2  Nguyên tắc

Khử sulfat thành sulfua bằng hỗn hợp của axit iodhydric và axit hypophosphorơ.

Hấp thụ khí hydro sulfua thoát ra trong hỗn hợp chứa axeton và natri hydroxit. Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn thủy ngân (II) axetat với chất chỉ thị dithizon.

3  Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1  Axit iodhydric, khối lượng riêng (ρ) xấp xỉ 1,71 g/mL, dung dịch khoảng 57 % (theo khối lượng).

3.2  Axit hypophosphorơ [H(H₂PO₂)], khối lượng riêng (ρ) xấp xỉ 1,21 g/mL, dung dịch khoảng 50 % (theo khối lượng).

3.3  Axit clohydric, khối lượng riêng (ρ) xấp xỉ 1,19 g/mL, dung dịch khoảng 38 % (theo khối lượng).

3.4  Dung dịch khử

Lấy một bình dung tích 1000 mL, có khớp nối thủy tinh nhám có thể lắp được sinh hàn hồi lưu, dưới dòng ni tơ (3.10), rót theo trình tự: 100 mL dung dịch axit iodhydric (3.1), 25 mL dung dịch axit hypophosphorơ (3.2) và 100 mL dung dịch axit clohydric (3.3). Lắp sinh hàn hồi lưu vào bình và duy trì dòng ni tơ, đun sôi hồi lưu trong 4 h.

Sau đó để nguội đến nhiệt độ phòng, duy trì dòng nitơ.

Bảo quản dung dịch trong bình thủy tinh sẫm màu, trước đó được làm sạch bằng ni tơ, đậy nút thủy tinh nhám.

3.5  Natri sulfat, dung dịch đối chứng tiêu chuẩn 0,001 M.

Cân 0,1420 g natri sulfat khan, chính xác đến 0,0001 g, đã sấy trước tại nhiệt độ 110 °C và để nguội trong bình hút ẩm. Chuyển vào trong bình định mức một vạch dung tích 1000 mL, hòa tan với nước, pha loãng đến vạch mức và lắc đều.

1 mL dung dịch này tương ứng với 96 µg SO₄^2-.

3.6  Thủy ngân (II) axetat, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn 0,001 M.

Cân 0,3187 g thủy ngân (II) axetat [Hg(CH₃COO)₂], chính xác đến 0,0001 g. Cho vào trong bình định mức một vạch dung tích 1000 mL, hòa tan với nước, pha loãng đến vạch mức và lắc đều.

Ngoài ra, có thể sử dụng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn thủy ngân (II) nitrat 0,001 M.

3.6.1  Thủy ngân (II) nitrat, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn 0,001 M.

Cân 10,85 g ± 0,01 g thủy ngân (II) oxit (HgO). Cho vào trong cốc có dung tích phù hợp (ví dụ 100 mL) và hòa tan trong 10 mL dung dịch axit nitric, khoảng 68 % (theo khối lượng).

Pha loãng dung dịch, chuyển định