Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10736-31:2017 (hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 16000-31:2014) do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 146 Chất lượng không khí biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị và được Bộ Khoa học và Công nghệ công bố ban hành. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo và xác định các chất chống cháy cũng như chất tạo dẻo trên nền hợp chất phospho hữu cơ (cụ thể là các este của axit phosphoric) có trong môi trường không khí trong nhà.

Phạm vi và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn

Tiêu chuẩn này áp dụng cho việc quan trắc, lấy mẫu và phân tích nồng độ các hợp chất phospho hữu cơ trong không khí trong nhà, bao gồm cả pha khí và pha hạt lơ lửng. Đối tượng áp dụng tiêu chuẩn bao gồm các phòng thử nghiệm phân tích môi trường, các cơ quan quan trắc chất lượng không khí, các đơn vị đánh giá tác động sức khỏe nghề nghiệp và các tổ chức kiểm soát chất lượng công trình xây dựng, nhà ở.

Nguyên lý của phương pháp đo

• Phương pháp dựa trên nguyên lý lấy mẫu chủ động: Sử dụng bơm hút một thể tích không khí xác định đi qua hệ thống thu mẫu tích hợp.
• Hệ thống thu mẫu gồm một màng lọc bụi (để giữ lại các hợp chất bám dính trên pha hạt) nối tiếp với một ống hấp phụ chứa bọt polyurethane (PUF) hoặc hạt nhựa hấp phụ XAD-2 (để giữ lại các hợp chất ở pha khí).
• Sau khi lấy mẫu, các hợp chất mục tiêu được chiết ra khỏi màng lọc và chất hấp phụ bằng dung môi hữu cơ thích hợp thông qua kỹ thuật chiết Soxhlet, chiết lỏng áp suất cao hoặc chiết siêu âm.
• Dịch chiết sau khi cô đặc được phân tích định tính và định lượng bằng phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS) hoặc sắc ký lỏng ghép khối phổ hai lần (LC-MS/MS).

Các hợp chất phospho hữu cơ mục tiêu

• Tiêu chuẩn hướng dẫn xác định nhóm este axit phosphoric phổ biến được dùng làm chất chống cháy và chất tạo dẻo trong đồ nội thất, thiết bị điện tử và vật liệu xây dựng.
• Các chất mục tiêu chính bao gồm: Tris(2-chloroethyl) phosphate (TCEP), Tris(2-chloroisopropyl) phosphate (TCPP), Tris(1,3-dichloroisopropyl) phosphate (TDCPP), Tributyl phosphate (TBP), Triphenyl phosphate (TPP), Tricresyl phosphate (TCP), và các dẫn xuất liên quan khác.

Yêu cầu về thiết bị và dụng cụ lấy mẫu

• Thiết bị lấy mẫu phải có khả năng kiểm soát và duy trì lưu lượng hút ổn định trong suốt thời gian vận hành.
• Màng lọc bụi phải là loại màng sợi thủy tinh hoặc màng thạch anh đã được xử lý nhiệt để loại bỏ hoàn toàn tạp chất hữu cơ trước khi dùng.
• Chất hấp phụ (PUF hoặc XAD-2) phải được làm sạch nghiêm ngặt bằng quy trình chiết dung môi và kiểm tra độ sạch bằng phân tích mẫu trắng trước khi đóng ống lấy mẫu.

Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu phân tích

• Thời gian lấy mẫu dao động từ vài giờ đến 24 giờ hoặc kéo dài hơn tùy thuộc vào giới hạn phát hiện của thiết bị phân tích và nồng độ dự kiến của các chất trong phòng.
• Trong quá trình lấy mẫu, cần ghi chép đầy đủ các thông số môi trường như nhiệt độ, độ ẩm tương đối, áp suất khí quyển và lưu lượng khí.
• Mẫu sau khi thu thập phải được bọc kín bằng giấy nhôm, bảo quản ở nhiệt độ thấp (dưới 4 độ C) và tránh ánh sáng trực tiếp trong suốt quá trình vận chuyển về phòng thí nghiệm.
• Trước khi tiến hành chiết mẫu, một lượng chất chuẩn nội (thường là các hợp chất phospho hữu cơ được đánh dấu đồng vị deuterated) phải được thêm vào mẫu để kiểm soát và hiệu chỉnh hiệu suất thu hồi của toàn bộ quy trình phân tích.

Đảm bảo chất lượng và kiểm soát chất lượng (QA/QC)

• Phòng thí nghiệm phải thực hiện phân tích mẫu trắng hiện trường (field blanks) và mẫu trắng phòng thí nghiệm (laboratory blanks) song song với mẫu thực tế để kiểm soát nguy cơ nhiễm chéo từ môi trường hoặc dụng cụ.
• Hiệu suất thu hồi của các chất chuẩn nội phải đạt yêu cầu nằm trong khoảng từ 70% đến 120%. Nếu hiệu suất nằm ngoài khoảng này, kết quả phân tích phải được xem xét lại hoặc tiến hành lấy mẫu và phân tích lại.
• Thiết bị GC-MS hoặc LC-MS/MS phải được xây dựng đường chuẩn nhiều điểm với hệ số tương quan tuyến tính đạt yêu cầu quy định trước khi tiến hành đo mẫu thực tế.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10736-31:2017 có hiệu lực áp dụng kể từ ngày được Bộ Khoa học và Công nghệ công bố ban hành, đóng vai trò là cơ sở kỹ thuật thống nhất cho việc quan trắc độc chất học đối với nhóm chất chống cháy và chất tạo dẻo phospho hữu cơ trong không khí trong nhà tại Việt Nam.