Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10619:2014 (ISO 11490:2014)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10619:2014 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 11490:2014. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trọng lượng sử dụng dimethylglyoxim để xác định chính xác hàm lượng paladi trong các hợp kim paladi dùng làm đồ trang sức. Đây là một trong những phương pháp hóa học chuẩn hóa, có độ tin cậy cao, giúp các phòng thử nghiệm và cơ quan kiểm định đánh giá chính xác chất lượng vàng trắng hoặc các hợp kim chứa paladi trên thị trường.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Điều khoản này xác định rõ giới hạn, đối tượng và mục đích áp dụng của phương pháp thử nghiệm:

• Phương pháp này được thiết kế chủ yếu để xác định hàm lượng paladi trong các hợp kim paladi dùng làm đồ trang sức, ưu tiên áp dụng cho các hợp kim có hàm lượng paladi nằm trong phạm vi được quy định trong TCVN 11107 (ISO 9202) (thường dao động từ 500 phần nghìn đến 950 phần nghìn paladi).
• Phương pháp cũng có thể áp dụng cho các hợp kim paladi có chứa các nguyên tố đồng hợp kim khác như bạc, đồng, coban, niken, thiếc, rutheni, iridi, galli và indi.
• Tiêu chuẩn này hướng tới việc cung cấp một quy trình phân tích hóa học chuẩn hóa, giúp giảm thiểu sai số hệ thống và đảm bảo tính đồng nhất trong kết quả kiểm định giữa các phòng thí nghiệm trong nước và quốc tế.

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác và hiệu quả, việc kết hợp với các tài liệu kỹ thuật liên quan là bắt buộc. Tài liệu viện dẫn cốt lõi bao gồm:

• TCVN 11596 (ISO 11596) về Đồ trang sức - Lấy mẫu hợp kim kim loại quý dùng làm đồ trang sức và các sản phẩm liên quan. Việc lấy mẫu thử nghiệm phải tuân thủ nghiêm ngặt quy trình này để đảm bảo tính đại diện và khách quan của mẫu phân tích.
• Đối với các tài liệu viện dẫn có ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

Nguyên lý hóa học của phương pháp phân tích trọng lượng xác định paladi bằng dimethylglyoxim được thực hiện qua các bước phản ứng nghiêm ngặt:

• Mẫu thử hợp kim paladi được hòa tan hoàn toàn trong môi trường cường toan (hỗn hợp axit clohydric và axit nitric) để chuyển hóa paladi và các kim loại đồng hành thành dạng muối clorua hòa tan.
• Dung dịch sau khi hòa tan được xử lý nhiệt để loại bỏ hoàn toàn các oxit nitơ dư thừa bằng cách cô bay hơi nhiều lần với axit clohydric đậm đặc.
• Paladi trong dung dịch axit yếu được kết tủa chọn lọc bằng cách thêm dung dịch dimethylglyoxim. Phản ứng tạo ra phức chất paladi dimethylglyoximate màu vàng đặc trưng, không tan trong môi trường axit loãng.
• Kết tủa được lọc qua phễu lọc chuyên dụng, rửa sạch bằng nước cất hoặc dung dịch rửa phù hợp để loại bỏ hoàn toàn các ion kim loại tạp chất bám dính.
• Cuối cùng, kết tủa được sấy khô ở nhiệt độ quy định (khoảng 110 độ C) và cân dưới dạng phức chất paladi dimethylglyoximate, hoặc được nung ở nhiệt độ cao (khoảng 800 độ C đến 900 độ C) trong điều kiện khử để chuyển hóa hoàn toàn thành paladi kim loại tinh khiết trước khi cân khối lượng. Hàm lượng paladi được tính toán dựa trên tỷ lệ khối lượng thu được so với khối lượng mẫu ban đầu.

Điều 4: Thuốc thử và hóa chất

Để đảm bảo độ chính xác tối đa của phép phân tích trọng lượng, tất cả các thuốc thử và hóa chất được sử dụng phải đạt độ tinh khiết phân tích (grade AR) và không được chứa các tạp chất ảnh hưởng đến quá trình tạo kết tủa:

• Nước cất hoặc nước khử khoáng: Phải đạt tiêu chuẩn chất lượng cao để pha chế dung dịch và rửa kết tủa, tránh hiện tượng nhiễm bẩn ion kim loại lạ.
• Axit clohydric (HCl): Nồng độ đậm đặc (khoảng 36% đến 38%), dùng làm dung môi hòa tan và điều chỉnh môi trường axit cho quá trình kết tủa.
• Axit nitric (HNO3): Nồng độ đậm đặc (khoảng 65% đến 68%), kết hợp với axit clohydric để tạo dung dịch cường toan phá mẫu.
• Dung dịch Dimethylglyoxim (DMG): Thường được pha chế với nồng độ 1% trong etanol (rượu etylic) hoặc trong môi trường kiềm nhẹ, đóng vai trò là tác nhân kết tủa chọn lọc đối với paladi.
• Paladi kim loại chuẩn: Có độ tinh khiết tối thiểu 99,9% để tiến hành các phép thử kiểm chứng song song, giúp hiệu chuẩn thiết bị và đánh giá sai số hệ thống của quy trình phân tích.