TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10482 : 2014

ISO 22959 : 2009

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HYDROCACBON THƠM ĐA VÒNG BẰNG SẮC KÝ PHỨC CHẤT CHO-NHẬN TRỰC TIẾP VÀ SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC) CÓ DETECTOR HUỲNH QUANG

Animal and vegetable fats and oils - Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons by on-line donor-acceptor complex chromatography and HPLC with fluorescence detection

Lời nói đầu

TCVN 10482:2014 hoàn toàn tương đương với ISO 22959:2009;

TCVN 10482:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Các hydrocacbon thơm đa vòng (PAH) được tạo thành trong suốt quá trình nhiệt phân như quá trình đốt cháy không hoàn toàn các chất hữu cơ hoặc các chất có nguồn gốc trầm tích (dầu khoáng). Dầu mỡ thực phẩm có thể bị nhiễm bẩn do ô nhiễm môi trường và/hoặc các bước xử lý trước khi tinh luyện. Các PAH trong dầu mỡ là mối quan ngại về sức khỏe do có khả năng gây ung thư. Hàm lượng khác nhau của các PAH đã được tìm thấy trong dầu thực phẩm thô. Quá trình tinh luyện dầu (khử mùi, tẩy trắng, xử lý than) theo các điều kiện thích hợp làm giảm hàm lượng các PAH riêng rẽ đến mức microgram trên kilogram. Các phương pháp phân tích PAH trong dầu mỡ thực vật đã được biết đến bao gồm các quy trình tách chiết khó và phức tạp, quy trình tinh sạch để tách các PAH có hàm lượng thấp.

Với phương pháp sắc kí phức chất cho nhận (DACC) thì PAH có thể được chiết ra khỏi các chất nền mẫu khác nhau. Các PAH là các phần tử cho electron (p-electron) và sự tương tác mạnh của các PAH với một phần tử nhận electron trong pha tĩnh làm giữ lại các PAH và rửa giải (phần lớn) các thành phần khác trong dầu. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trực tiếp tự động để xác định các PAH trong dầu mỡ thực phẩm, phương pháp này có thể dễ dàng sử dụng như phương pháp phân tích thông dụng. Phương pháp này gồm có cột DACC tinh sạch ghép đôi LC-LC với cột phân tích dùng cho quá trình tách chiết. Các PAH được định lượng bằng detector huỳnh quang.

So sánh với các phương pháp cũ thì phương pháp tự động trực tiếp này làm giảm đáng kể hàm lượng dung môi sử dụng và tiết kiệm thời gian đáng kể. Làm sạch cột DACC nhanh và tiến hành trong suốt quá trình chạy HPLC mẫu trước đó. Tổng thời gian phân tích một mẫu khoảng 90 min, so với các phương pháp truyền thống cần từ 8 h đến 10 h. Ngoài ra, hệ thống có thể chạy liên tục trong ngày. Cuối cùng, hao hụt các PAH dễ bay hơi trong suốt quá trình bay hơi dung môi được loại trừ. Giới hạn định lượng 0,1 mg/kg của các PAH riêng lẻ thu được bằng phương pháp DACC tự động hiệu chính các hệ số thu hồi có thể không hoàn toàn từ các mẫu hiệu chuẩn được xử lý tương tự như mẫu phân tích. Hệ thống này sử dụng thiết bị HPLC thông thường.

DẦU MỠ ĐỘNG VẬT VÀ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HYDROCACBON THƠM ĐA VÒNG BẰNG SẮC KÝ PHỨC CHẤT CHO-NHẬN TRỰC TIẾP VÀ SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC) CÓ DETECTOR HUỲNH QUANG

Animal and vegetable fats and oils - Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons by on-line donor-acceptor complex chromatography and HPLC with fluorescence detection

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC) để xác định các hydrocacbon thơm đa vòng (PAH) trong dầu, mỡ thực phẩm.

Phương pháp này thích hợp cho dầu dừa (CN), dầu oliu (OV), dầu hướng dương (SF) và dầu đậu nành (BO) và có thể áp dụng cho các loại dầu khác phụ thuộc vào phép xác định các thông số thích hợp.

Mức định lượng thấp nhất đối với các PAH là 0,1 mg/kg. Lượng thấp nhất của mỗi PAH có thể phân biệt được từ nhiễu nền là chưa được xác định. Dải nồng độ được xác nhận thích hợp của phương pháp đối với mỗi PAH riêng lẻ là từ 0,1 mg/kg đến 3,5 mg/kg. Đối với các mẫu có (ít) hàm lượng PAH > 3,5 mg/kg thì có thể pha loãng mẫu để thu được hàm lượng nằm trong dải thích hợp. Cũng có thể điều chỉnh dải c