Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10410:2014 hoàn toàn tương đương với ISO 8892:1987, quy định phương pháp xác định dư lượng hexan tổng số trong khô dầu. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng áp dụng cho các cơ sở sản xuất, chế biến và kiểm nghiệm chất lượng sản phẩm khô dầu sau quá trình chiết xuất dầu bằng dung môi.

Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung các điều khoản đầu (từ Điều 1 đến Điều 4) của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10410:2014:

1. Phạm vi áp dụng (Điều 1)

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng hexan tổng số còn lại trong khô dầu (bã dầu) thu được sau khi chiết xuất dầu từ các loại hạt có dầu bằng dung môi hexan.
• Phương pháp này áp dụng đối với các loại khô dầu thông thường lưu thông trên thị trường, giúp kiểm soát hàm lượng dung môi dư thừa nhằm đảm bảo an toàn cho thức ăn chăn nuôi và các mục đích sử dụng khác.

2. Nguyên tắc xác định (Điều 2)

• Quá trình xác định dựa trên nguyên lý giải hấp (desorption) lượng hexan có trong mẫu thử bằng cách bổ sung nước và đun nóng mẫu ở nhiệt độ xác định trong bình kín.
• Cụ thể, mẫu khô dầu được gia nhiệt ở nhiệt độ 80 độ C trong một bình kín sau khi đã được thêm một lượng nước thích hợp để làm ẩm và giải phóng dung môi.
• Sau khi đạt trạng thái cân bằng, tiến hành xác định lượng hexan có trong pha hơi (khoảng không phía trên mẫu - headspace) bằng phương pháp sắc ký khí (GC) sử dụng cột nhồi hoặc cột mao quản kết hợp với detector ion hóa ngọn lửa (FID).
• Kết quả hàm lượng hexan tổng số được biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg) khô dầu.

3. Thuốc thử và vật liệu thử (Điều 3)

• Dung môi hiệu chuẩn: Sử dụng n-hexan tinh khiết phân tích hoặc hexan kỹ thuật có thành phần tương tự như dung môi được sử dụng trong quá trình chiết xuất công nghiệp để xây dựng đường chuẩn.
• Khí mang cho sắc ký: Sử dụng các loại khí trơ như nitơ, heli hoặc argon, yêu cầu khô và có độ tinh khiết cao để làm khí mang trong hệ thống sắc ký khí.
• Khí phụ trợ cho detector: Khí hydro và không khí sạch (hoặc oxy) được sử dụng để duy trì ngọn lửa cho detector ion hóa ngọn lửa (FID).
• Chất mang và pha tĩnh: Các vật liệu nhồi cột sắc ký phù hợp để tách tốt hexan ra khỏi các thành phần dễ bay hơi khác có trong mẫu.

4. Thiết bị và dụng cụ (Điều 4)

• Hệ thống sắc ký khí (GC): Được trang bị detector ion hóa ngọn lửa (FID), bộ phận tiêm mẫu trực tiếp hoặc bộ bơm mẫu khoảng không (headspace sampler), và thiết bị ghi nhận dữ liệu (máy tích phân hoặc phần mềm chuyên dụng).
• Bình hoặc lọ đựng mẫu (Vials): Các chai thủy tinh có dung tích phù hợp (thường từ 20 ml đến 125 ml), có khả năng chịu áp suất và được đậy kín bằng nắp xoáy hoặc nắp kẹp có đệm cao su tự vá (septum) chịu nhiệt, đảm bảo hoàn toàn kín khí.
• Bể điều nhiệt (Bể cách thủy): Thiết bị có khả năng duy trì nhiệt độ ổn định ở mức 80 độ C (sai số không quá 1 độ C) để gia nhiệt cho các lọ chứa mẫu trước khi phân tích pha hơi.
• Bơm tiêm khí (Gas-tight syringe): Bơm tiêm chuyên dụng dùng cho khí, có dung tích từ 1 ml đến 5 ml, được trang bị van khóa để lấy và tiêm chính xác thể tích pha hơi vào máy sắc ký khí (trong trường hợp bơm mẫu thủ công).
• Cân phân tích: Có độ chính xác tối thiểu đến 0,01 gram để cân lượng mẫu thử và lượng nước bổ sung.