TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10033 : 2013

EN 1379 : 1996

THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH CYCLAMATE VÀ SACCHARIN TRONG CÁC CHẾ PHẨM TẠO NGỌT DẠNG LỎNG – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Foodstuffs – Determination of cyclamate and saccharin in liquid table top sweetener preparations – Method by high performance liquid chromatography

Lời nói đầu

TCVN 10033:2013 hoàn toàn tương đương với EN 1379:1996;

TCVN 10033: 2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH CYCLAMATE VÀ SACCHARIN TRONG CÁC CHẾ PHẨM TẠO NGỌT DẠNG LỎNG – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Foodstuffs – Determination of cyclamate and saccharin in liquid table top sweetener preparations – Method by high performance liquid chromatography

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC) để xác định natri cyclamate và saccharin có trong các chế phẩm tạo ngọt dạng lỏng. Tiêu chuẩn này cũng cho phép xác định axit sorbic có trong các chế phẩm tạo ngọt dạng lỏng.

Phép thử liên phòng thử nghiệm được tiến hành đối với chế phẩm tạo ngọt dạng lỏng [1].

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

3. Nguyên tắc

Xác định natri cyclamate, saccharin và axit sorbic trong dịch pha loãng thích hợp của chế phẩm tạo ngọt dạng lỏng trong nước bằng HPLC, sau đó phát hiện bằng đo quang trong dải UV. Việc nhận biết dựa vào thời gian lưu và định lượng bằng phương pháp ngoại chuẩn sử dụng diện tích pic hoặc chiều cao pic.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các loại thuốc thử tinh khiết phân tích của nước ít nhất là loại 1 theo TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác.

4.1. Dung dịch kali dihydro orthorphosphat, c(KH₂PO₄) = 0,0125 mol/l[1]⁾.

4.2. Metanol, thích hợp dùng cho phân tích HPLC.

4.3. Axit phosphoric.

4.4. Pha động HPLC

Trộn 70 phần thể tích dung dịch kali dihydro orthorphosphat (4.1) với 30 phần thể tích metanol (4.2), rồi chỉnh pH đến 4,5 bằng axit phosphoric (4.3). Loại bỏ phần hạt bằng bộ lọc màng (5.2).

Sau khi tiến hành phương pháp này, cần bơm nước qua thiết bị HPLC để tránh bị ăn mòn do tiếp xúc lâu dài với các chất rửa giải có chứa phosphat, cũng như tránh hiện tượng tắc nghẽn xảy ra do phosphat kết tủa.

4.5. Chất chuẩn

4.5.1. Chất chuẩn natri cyclamate, hàm lượng tối thiểu 98 % tính theo chất khô (sấy ở 105°C ± 2°C đến khối lượng không đổi). Hao hụt khối lượng khi sấy không được vượt quá 1 %.

CHÚ THÍCH: Để biết thêm thông tin về việc nhận biết và độ tinh khiết, xem [2].

4.5.2. Chất chuẩn natri saccharin, hàm lượng tối thiểu 98 % tính theo chất khô (sấy ở 105 °C ± 2 °C đến khối lượng không đổi). Hao hụt khối lượng khi sấy không được vượt quá 15 %.

CHÚ THÍCH: Để biết thêm thông tin về việc nhận biết và độ tinh khiết, xem [2].

4.5.3. Chất chuẩn axit sorbic, hàm lượng tối thiểu 99 %, sau khi đượ