Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10032:2013 (hoàn toàn tương đương với EN 1378:1996) là văn bản kỹ thuật quy định phương pháp xác định hàm lượng aspartame trong các chế phẩm tạo ngọt dạng viên, dạng lỏng hoặc dạng bột bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC). Đây là tiêu chuẩn quan trọng giúp kiểm soát chất lượng và an toàn thực phẩm đối với các sản phẩm sử dụng chất tạo ngọt nhân tạo.
- Thông tin chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10032:2013
- Tên tiêu chuẩn: Thực phẩm – Xác định aspartame trong các chế phẩm tạo ngọt – Phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao.
- Ký hiệu: TCVN 10032:2013 (EN 1378:1996).
- Đối tượng áp dụng: Các cơ quan kiểm nghiệm thực phẩm, doanh nghiệp sản xuất, kinh doanh chế phẩm tạo ngọt và các tổ chức chứng nhận chất lượng liên quan.
- Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn (Điều 1)
- Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) để xác định hàm lượng aspartame trong các chế phẩm tạo ngọt thương mại.
- Phương pháp này áp dụng cho các dạng chế phẩm tạo ngọt phổ biến trên thị trường bao gồm dạng lỏng, dạng bột và dạng viên nén.
- Việc áp dụng tiêu chuẩn giúp thống nhất quy trình phân tích, đảm bảo tính chính xác và độ tin cậy của kết quả thử nghiệm giữa các phòng thí nghiệm khác nhau.
- Nguyên tắc thực hiện phương pháp (Điều 2)
- Chuẩn bị mẫu: Mẫu thử nghiệm được hòa tan trong nước hoặc trong pha động thích hợp để giải phóng hoàn toàn lượng aspartame có trong chế phẩm.
- Tách sắc ký: Dung dịch mẫu sau khi chuẩn bị và lọc qua màng lọc chuyên dụng được bơm vào hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao. Quá trình tách được thực hiện trên cột sắc ký pha đảo (thường là cột C18).
- Phát hiện và định lượng: Hàm lượng aspartame được phát hiện bằng đầu dò tử ngoại (UV) ở bước sóng thích hợp (thường là 220 nm). Việc định lượng được thực hiện bằng phương pháp ngoại chuẩn, so sánh diện tích pic hoặc chiều cao pic của mẫu thử với dung dịch chuẩn aspartame đã biết trước nồng độ.
- Thuốc thử và vật liệu thử nghiệm (Điều 3)
- Yêu cầu chung: Chỉ sử dụng các thuốc thử thuộc loại tinh khiết phân tích và nước dùng cho HPLC (nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương).
- Chất chuẩn: Aspartame chuẩn có độ tinh khiết đã biết để pha chế các dung dịch chuẩn làm việc.
- Pha động: Hỗn hợp dung dịch đệm phốt phát và dung môi hữu cơ (như axetonitril hoặc metanol) được điều chỉnh đến pH thích hợp để tối ưu hóa quá trình tách trên cột sắc ký.
- Thiết bị và dụng cụ chuyên dụng (Điều 4)
- Hệ thống HPLC: Được trang bị bơm cao áp, bộ phận tiêm mẫu (thủ công hoặc tự động), đầu dò tử ngoại (UV) có khả năng đo ở bước sóng 220 nm và hệ thống ghi nhận/xử lý dữ liệu sắc ký.
- Cột sắc ký: Cột pha đảo (ví dụ: C18) có kích thước hạt và chiều dài phù hợp để đảm bảo độ phân giải tốt giữa aspartame và các tạp chất khác.
- Thiết bị phụ trợ: Cân phân tích có độ chính xác đến 0,1 mg, máy đo pH, bể siêu âm để đuổi khí pha động, và các bộ lọc màng có kích thước lỗ 0,45 micromet để lọc mẫu và pha động trước khi bơm vào hệ thống.
- Vai trò và ý nghĩa của việc áp dụng tiêu chuẩn
- Đảm bảo an toàn sức khỏe: Aspartame là chất tạo ngọt nhân tạo được sử dụng rộng rãi nhưng cần được kiểm soát nghiêm ngặt về hàm lượng để tránh vượt ngưỡng khuyến nghị gây ảnh hưởng đến sức khỏe người tiêu dùng.
- Hỗ trợ quản lý nhà nước: Cung cấp công cụ kỹ thuật chuẩn xác cho các cơ quan chức năng trong việc thanh tra, kiểm tra và giám sát chất lượng phụ gia thực phẩm lưu thông trên thị trường.
- Thúc đẩy thương mại quốc tế: Việc hài hòa hóa tiêu chuẩn quốc gia TCVN với tiêu chuẩn châu Âu (EN 1378) giúp các doanh nghiệp Việt Nam dễ dàng tiếp cận và xuất khẩu sản phẩm sang các thị trường quốc tế khó tính.
Để sử dụng toàn bộ tiện ích nâng cao của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH ASPARTAME TRONG CÁC CHẾ PHẨM TẠO NGỌT – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO
Foodstuffs – Determination of aspartame in table top sweetener preparations – Method by high performance liquid chromatography
Lời nói đầu
TCVN 10032:2013 hoàn toàn tương đương với EN 1378:1996;
TCVN 10032:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH ASPARTAME TRONG CÁC CHẾ PHẨM TẠO NGỌT – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO
Foodstuffs – Determination of aspartame in table top sweetener preparations – Method by high performance liquid chromatography
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC) để xác định aspartame có trong các chế phẩm tạo ngọt.
Phép thử liên phòng thử nghiệm được tiến hành trên các viên tạo ngọt [1].
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kĩ thuật và phương pháp thử.
Xác định aspartame trong dung dịch chế phẩm tạo ngọt thích hợp trong nước bằng HPLC, sau đó phát hiện bằng đo quang trong dải UV. Việc nhận biết aspartame dựa vào thời gian lưu và xác định bằng phương pháp ngoại chuẩn sử dụng diện tích pic hoặc chiều cao pic.
Chỉ sử dụng các loại thuốc thử tinh khiết phân tích và nước ít nhất là loại 1 theo TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có quy định khác.
4.1. Chất chuẩn aspartame, có hàm lượng tối thiểu 98% tính theo chất khô và không lớn hơn 102% (xem 6.2). Hao hụt khối lượng khi sấy không vượt quá 4,5 %. Chất chuẩn này phải tinh khiết dùng cho sắc kí, được bảo quản nơi thoáng mát và khô.
CHÚ THÍCH Để biết thêm thông tin về việc nhận biết và độ tinh khiết, xem [2].
4.2. Dung dịch kali dihydro orthophosphat, c(KH2PO4) = 0,0125 mol/l1).
4.3. Metanol, thích hợp dùng cho phân tích HPLC.
4.4. Axit orthophosphoric.
4.5. Pha động dùng cho HPLC
Trộn 70 phần thể tích dung dịch kali dihydro orthorphosphat (4.2) với 30 phần thể tích metanol (4.3), rồi chỉnh pH đến 4,5 bằng axit phosphoric (4.4). Loại bỏ phần hạt bằng bộ lọc màng (5.2).
Sau khi tiến hành phương pháp này, cần bơm nước qua thiết bị HPLC để tránh bị ăn mòn do tiếp xúc lâu dài với chất rửa giải có chứa phosphat cũng như tránh hiện tượng tắc nghẽn xảy ra do phosphat kết tủa.
4.6. Dung dịch chuẩn aspartame
Nghiền nhỏ ít nhất khoảng 1,5 g chất chuẩn aspartame (4.1), sau đó cân ngay khoảng 200 mg (m1) chất chuẩn aspartame đã nghiền chưa sấy, chính xác đến 0,1 mg, rồi hòa tan trong pha động (4.5) trong bình định mức 1 000 ml (V2), thêm pha động đến vạch.
Bảo quản chất chuẩn aspartame đã nghiền nhỏ còn lại. Tiến hành xác định ngay hao hụt khối lượng khi sấy (LD) (xem 6.2)
Chuẩn bị dung dịch chất chuẩn trong ngày thử nghiệm.
Có thể sử dụng thêm các dung dịch có nồng độ nằm trong dải tuyến tính để dựng đường chuẩn.
Để xem đầy đủ nội dung và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn đã là thành viên, hãy bấm:
- 1Tiêu chuẩn quốc gia TCVN8160-5:2010 (EN 12014-5:1997) về Thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit - Phần 5: Xác định hàm lượng nitrat trong thực phẩm chứa rau dành cho trẻ sơ sinh và trẻ nhỏ bằng phương pháp enzym
- 2Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10031:2013 (EN 1377:1996) về Thực phẩm – Xác định acesulfame K trong các chế phẩm tạo ngọt – Phương pháp đo phổ
- 3Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8978:2011 (EN 14131 : 2003) về Thực phẩm - Xác định folat bằng phép thử vi sinh
- 1Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4851:1989 (ISO 3696-1987) về nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1 : 1994) về Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2 : 1994) về Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6910-3:2001 (ISO 5725-3 : 1994) về Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 3: Các thước đo trung gian độ chụm của phương pháp đo tiêu chuẩn do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6910-4:2001 (ISO 5725-4 : 1994) về Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 4: Các phương pháp cơ bản xác định độ đúng của phương pháp đo tiêu chuẩn do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6910-5:2002 (ISO 5725-5 : 1998) về Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 5: các phương pháp khác xác định độ chụm của phương pháp đo tiêu chuẩn do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 7Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6910-6:2002 (ISO 5725-6 : 1994) về Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 6: Sử dụng các giá trị độ chính xác trong thực tế do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 8Tiêu chuẩn quốc gia TCVN8160-5:2010 (EN 12014-5:1997) về Thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit - Phần 5: Xác định hàm lượng nitrat trong thực phẩm chứa rau dành cho trẻ sơ sinh và trẻ nhỏ bằng phương pháp enzym
- 9Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10031:2013 (EN 1377:1996) về Thực phẩm – Xác định acesulfame K trong các chế phẩm tạo ngọt – Phương pháp đo phổ
- 10Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8978:2011 (EN 14131 : 2003) về Thực phẩm - Xác định folat bằng phép thử vi sinh
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10032:2013 (EN 1378:1996) về Thực phẩm – Xác định aspartame trong các chế phẩm tạo ngọt – Phương pháp sắc kí lỏng hiệu năng cao
- Số hiệu: TCVN10032:2013
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
- Ngày ban hành: 01/01/2013
- Nơi ban hành: ***
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo: Đang cập nhật
- Ngày hiệu lực: 17/09/2026
- Tình trạng hiệu lực: Kiểm tra
