TIÊU CHUẨN NGÀNH

10TCN 593:2004

NGŨ CÔC VÀ ĐẬU ĐỖ - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH NITƠ PROTEIN VÀ NITƠ PHI PROTEIN CEREALS AND PULSES - THE METHOD FOR DETERMINATION OF PROTEIN-NITROGEN AND NON PROTEIN-NITROGEN CONTENTS
10 TCN 593 - 2004
(Ban hành kèm theo Quyết định số: 05/2004/QĐ-BNN ngày 16 tháng  03 năm 2004)

1.Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng nitơ protein và nitơ phi protein trong các loại nông sản thực phẩm.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

- TCVN 5451-91 (ISO 950: 1979): Ngũ cốc - Lấy mẫu dạng hạt.

- TCVN 4295-86: Đậu hạt - Phương pháp thử.

3. Nguyên tắc

Phương pháp dựa trên cơ sở kết tủa protein bằng dung dịch axit tricloaxetic. Rửa kết tủa tách loại hết các hợp chất nitơ phi protein và đem vô cơ hoá bằng axit sunfuric đậm đặc với sự có mặt của xúc tác. Tiến hành xác định hàm lượng nitơ protein trong kết tủa theo phương pháp Kjeldahl.

Hàm lượng nitơ phi protein được tính bằng cách lấy hàm lượng nitơ tổng số trừ đi hàm lượng nitơ protein hoặc xác định nitơ phi protein một cách trực tiếp bằng cách đem vô cơ hoá phần nước lọc sau khi tách kết tủa protein và xác định theo phương pháp Kjeldahl.

4. Thuốc thử và hoá chất

Chỉ sử dụng những thuốc thử  được công nhận ở cấp phân tích và nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước khử ion hay nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1 Dung dịch axit tricloaxetic (CCl₃COOH) 2%, 20% và 50%.

4.2 Saccaroza

4.3 Các loại thuốc thử khác được dùng trong phương pháp Kjeldahl để xác đinh nitơ tổng số trong nông sản (theo TCVN 4295-86).

Các thuốc thử không được chứa các hợp chất của nitơ

5. Thiết bị và dụng cụ

5.1 Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001g

5.2 Máy nghiền phòng thí nghiệm

5.3 Sàng có đường kính lỗ sàng 0,5 mm.

5.4 Nồi cách thuỷ có bộ điều chỉnh nhiệt tự động.

5.5 Cốc thuỷ tinh có mỏ dung tích 150-200ml.

5.6 Bình tam giác dung tích 150-250ml.

5.7 Bình định mức dung tích 100ml.

5.8 Phễu thuỷ tinh đường kính 7cm.

5.9 Đũa thuỷ tinh.

5.10 Giấy lọc định lượng chảy vừa.

5.11 Các dụng cụ và thiết bị cần thiết để xác định nitơ protein tổng số theo phương pháp Kjeldahl.

6. Lấy mẫu

Việc lấy mẫu thí nghiệm từ nguyên liệu mẫu tuân theo tiêu chuẩn quy định với từng loại nguyên liệu; Ví dụ: TCVN 5451- 91(đối với ngũ cốc), TCVN 4295 -86 (đối với đậu đỗ). Nếu không có tiêu chuẩn nào phù hợp, các bên liên quan sẽ phải thoả thuận với nhau về phương pháp quy định lấy mẫu cụ thể.

7. Tiến hành thử

7.1 Chuẩn bị mẫu thử

Từ mẫu thử được lấy theo mục 6, chia đều, lấy khoảng 100g mẫu và đem nghiền đến khi lọt hoàn toàn qua sàng có đường kính lỗ sàng 0,5mm. Trộn đều.

7.2 Xác định nitơ protein

7.2.1 Từ mẫu phân tích đã được nghiền nhỏ (mục 7.1)