TIÊU CHUẨN NGÀNH

10 TCN 363:1999

PHÂN TÍCH PHÂN BÓN

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH LƯU HUỲNH

(YÊU CẦU KỸ THUẬT)

1. Phạm vi áp dụng:

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định lưu huỳnh tổng số của các loại có chứa lưu huỳnh bằng phương pháp khối lượng.

2. Nguyên tắc:

Thủ tục này dựa trên nguyên lý phân huỷ và hoà tan lưu huỳnh dưới dạng sunfat bằng hỗn hợp HCl và HNO₃, xác định sunfat trong dung dịch bằng phương pháp khối lượng với kết tủa BaSO₄.

3. Thiết bị và thuốc thử:

3.1. Thiết bị:

3.1.1. Lò nung

3.1.2. Tủ sấy

3.1.3. Cân phân tích có độ chính xác 0,0002g

3.1.4. Bình hút ẩm

3.1.5. Bình công phá

3.1.6. Chén chịu nhiệt

3.1.7. Phễu có đường kính 4cm

3.1 8. Cốc 500 ml

3.1.9. Bếp điện có điều chỉnh nhiệt độ

3.2. Thuốc thử:

3.2.1. Axit nitric đặc (69-71%)

3.2.2. Dung dịch HCl 1:l

3.2.3. Dung dịch bari clorua 10% trong nước

3.2.4. Nước có độ dẫn điện < 2 mS/cm và pH từ 5,6-7,0

4. Cách tiến hành:

4.1. Cân chính xác 1-2g mẫu phân đã được chuẩn bị theo 10TCN-301-97 cho vào bình công phá.

4.2. Thêm 20ml dung dịch HCl (1:1) và 30ml dung dịch HNO₃ đặc. Đậy bình công phá bằng một phễu nhỏ. Đun sôi cho hết khói đỏ và dung dịch trong suốt.

4.3. Lọc và sử dụng nước nóng rửa 5-6 lần cho đến khi dung dịch thu được trong cốc hứng đến 250ml.

4.4. Đun nóng đến gần sôi và thêm 10ml dung dịch BaCl₂ 10%, lắc nhẹ.

4.5. Giữ nhiệt độ gần sôi và để yên cho lắng khoảng 30 phút.

4.6. Lọc gạn và kết hợp rửa kết tủa bằng nước nóng 5-6 lần, cuối cùng chuyển toàn bộ kết tủa lên giấy lọc.

4.7. Chuyển giấy lọc vào chén chịu nhiệt đã biết khối lượng. Sấy khô và sau đó nung ở nhiệt độ 700-800^oC cho đến khi kết tủa hoàn toàn trắng .

4.8. Để nguội chén trong bình hút ẩm, cân khối lượng chén và BaSO₄.

4.9. Tiến hành đồng thời mẫu trắng.

5. Cách tính kết quả:

a: Khối lượng cốc và BaSO₄ sau khi nung (g).

b: Khối lượng cốc khô không có BaSO₄ (g)

c: Khối lượng BaSO₄ xác định mẫu trắng (g)

m: Khối lượng mẫu phân (g).

0,1374: Hệ số chuyển đổi BaSO₄ thành S