TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9723:2013

ISO 20481:2008

CÀ PHÊ VÀ SẢN PHẨM CÀ PHÊ – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CAFEIN BẰNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC) – PHƯƠNG PHÁP CHUẨN

Coffee and coffee products – Determination of the caffeine content using high performance liquid chromatography (HPLC) – Reference method

Lời nói đầu

TCVN 9723:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 20481:2008;

TCVN 9723:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F16 Cà phê và sản phẩm cà phê biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CÀ PHÊ VÀ SẢN PHẨM CÀ PHÊ – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CAFEIN BẰNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC) – PHƯƠNG PHÁP CHUẨN

Coffee and coffee products – Determination of the caffeine content using high performance liquid chromatography (HPLC) – Reference method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) để xác định hàm lượng cafein của: cà phê nhân; cà phê rang; cà phê hòa tan, loại thông thường và loại đã tách cafein; các sản phẩm cà phê hòa tan hỗn hợp (ví dụ: hỗn hợp cà phê/chicory (rễ rau diếp xoăn) hoặc đồ uống từ cà phê kiểu capuccino).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 2230 (ISO 565), Sàng thử nghiệm – Lưới kim loại đan, tấm kim loại đột lỗ và lưới đột lỗ bằng điện – Kích thước lỗ danh nghĩa

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 5567 (ISO 3726), Cà phê hòa tan – Phương pháp xác định hao hụt khối lượng ở nhiệt độ 70 ^oC dưới áp suất thấp

TCVN 6928 (ISO 6673), Cà phê nhân – Xác định hao hụt khối lượng ở 105 ^oC

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Pipet một mức

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Bình định mức

TCVN 9721 (ISO 11817), Cà phê rang xay – Xác định độ ẩm – Phương pháp Karl Fischer (Phương pháp chuẩn)

3. Nguyên tắc

Cafein được chiết ra khỏi mẫu bằng nước 90 ^oC với sự có mặt của magie oxit. Sau khi lọc, hàm lượng cafein của dịch chiết được xác định bằng HPLC trên cột RP-18, dùng phương pháp rửa giải đẳng dòng, sử dụng detecter UV ở bước sóng khoảng 272 nm.

Khi thích hợp, hàm lượng cafein có thể tính theo chất khô và độ ẩm được xác định bằng phương pháp chuẩn phù hợp.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với yêu cầu loại 1 của TCVN 4851 (ISO 3696) trừ khi có quy định khác.

4.1. Metanol, loại dùng cho HPLC.

4.2. Magie oxit (MgO), loại nặng, có chất lượng cao[1]

CHÚ THÍCH: Việc sử dụng MgO rất quan trọng đối với tuổi thọ của cột phân tích, đặc biệt trong phân tích cà phê nhân. Lượng MgO được sử dụng tùy thuộc vào thiết bị và dạng sản phẩm cà phê. Dữ liệu về độ chụm trong Phụ lục A thu được bằng quy trình mô tả trong tiêu chuẩn này.

Việc xuất hiện các pic gây nhiễu trong sắc đồ có thể do hấp thụ không đúng. Trong trường hợp này, cần kiểm tra MgO đã sử dụng.

4.3. Cafein (1,3,7-trimetylxantin; 1,3,7-trimetyl-1H-purin-2,6(3H,7H)-dion; metyltheobrom; C₈H₁₀N₄O₂), dạng khan tinh kh