TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 8348:2010

THUỶ SẢN VÀ SẢN PHẨM THUỶ SẢN ( XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC KHÁNG SINH NHÓM PENICILLIN ( PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Fish and fishery products - Determination of penicillins residues - Method using high-performance liquid chromatography

Lời nói đầu

TCVN 8348 : 2010 do Cục Chế biến, Thương mại nông lâm thuỷ sản và nghề muối biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

(Phần 1)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng các chất kháng sinh nhóm penicillin trong thuỷ sản và sản phẩm thuỷ sản bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao(HPLC).

Phương pháp có thể xác định các hợp chất: penicillin G (benzylpenicillin), penicillin V (phenoxymethylpenicillin), amoxicillin, ampicillin, oxacillin, nafcillin, cloxacillin và dicloxacillin.

Giới hạn phát hiện của phương pháp: đối với penicillin G: 3 mg/kg; penicillin V: 3 mg/kg; amoxicillin: 10 mg/kg; ampicillin: 4 mg/kg; oxacillin: 3 mg/kg; nafcillin: 7 mg/kg; cloxacillin: 5 mg/kg và dicloxacillin: 11 mg/kg.

2. Nguyên tắc

Các chất thuộc nhóm penicillin được chiết ra khỏi mẫu sản phẩm thủy sản bằng dung dịch đệm phosphat pH = 9, sau đó làm sạch và cô đặc dịch chiết trên cột chiết pha rắn C18. Tiến hành tạo dẫn xuất của các chất thuộc nhóm penicillin với anhydrit benzoic ở nhiệt độ 50 ⁰C, sau đó với 1,2,4-triazol và thuỷ ngân (II) clorua ở nhiệt độ 65 ⁰C và định lượng bằng HPLC với detector UV ở bước sóng 325 nm theo phương pháp ngoại chuẩn.

3. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác, và sử dụng nước cất loại dùng cho HPLC hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1 Axetonitril.

3.2 Metanol.

3.3 Isooctan.

3.4 Dung dịch NaOH, 5 mol/l

Hoà tan 20,0 g NaOH trong 100 ml nước.

3.5 Dung dịch NaOH, 2 mol/l

Hoà tan 4,0 g NaOH (4.2.21) trong 50 ml nước.

3.6 Dung dịch NaCl, 2 %

Hoà tan 20,0 g NaCl (4.2.17) trong nước để có 1 l dung dịch.

3.7 Dung dịch đệm phosphat, 0,1 mol/l, pH = 6,0