Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN 7770:2007 (ISO 17239:2004)

TCVN 7770:2007 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 17239:2004, quy định phương pháp xác định hàm lượng asen trong rau, quả và các sản phẩm chế biến từ rau, quả bằng kỹ thuật đo phổ hấp thụ nguyên tử giải phóng hydrua. Đây là phương pháp có độ nhạy và độ chính xác cao, chuyên dùng để kiểm soát giới hạn kim loại nặng độc hại trong thực phẩm. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung Phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên (từ Điều 1 đến Điều 4) của tiêu chuẩn này.

- Điều 1: Phạm vi áp dụng (Scope)

Điều khoản này xác định rõ đối tượng và phạm vi thực thi của phương pháp phân tích:

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng asen trong các sản phẩm rau, quả tươi và các sản phẩm đã qua chế biến.
• Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử giải phóng hydrua đặc biệt phù hợp để xác định hàm lượng asen ở mức vết (nồng độ rất thấp), giúp đánh giá chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm theo các quy chuẩn kỹ thuật quốc gia và quốc tế.

- Điều 2: Tài liệu viện dẫn (Normative references)

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, việc viện dẫn các tài liệu kỹ thuật liên quan là bắt buộc:

• Các tài liệu viện dẫn bao gồm các tiêu chuẩn về lấy mẫu, chuẩn bị mẫu thử đối với rau, quả và sản phẩm rau, quả nhằm đảm bảo tính đại diện và tính đồng nhất của mẫu phân tích.
• TCVN 4851 (ISO 3696) về nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích: Yêu cầu sử dụng nước có độ tinh khiết cực cao (thường là nước loại 2 hoặc loại 1) để tránh hiện tượng nhiễm bẩn chéo asen từ nguồn nước cấp.

- Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp (Principle)

Nguyên lý hoạt động của phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử giải phóng hydrua được tiến hành qua các bước kỹ thuật nghiêm ngặt sau:

• Vô cơ hóa mẫu thử: Tiến hành phân hủy hoàn toàn chất hữu cơ trong mẫu bằng phương pháp phân hủy ướt (sử dụng hỗn hợp các axit mạnh có tính oxy hóa cao như axit nitric và axit sunfuric) để giải phóng asen liên kết và chuyển hóa toàn bộ các dạng asen về dạng asen vô cơ trong dung dịch.
• Khử asen về hóa trị III: Thực hiện quá trình khử asen (V) có trong dung dịch sau phân hủy về dạng asen (III) bằng chất khử thích hợp (như kali iođua hoặc axit ascorbic) trong môi trường axit mạnh. Bước này là bắt buộc vì phản ứng tạo hydrua chỉ xảy ra tối ưu với asen (III).
• Giải phóng hydrua: Cho dung dịch asen (III) phản ứng với natri borohydrua (NaBH4) trong môi trường axit clohydric để tạo thành khí asen hydrua (arsin - AsH3) ở thể khí.
• Đo phổ hấp thụ nguyên tử: Khí arsin sinh ra được dòng khí mang (thường là khí trơ argon hoặc nitơ) dẫn vào tế bào thạch anh được nung nóng của thiết bị đo phổ hấp thụ nguyên tử (AAS). Tại đây, khí arsin bị phân hủy nhiệt thành các nguyên tử asen tự do. Thiết bị tiến hành đo độ hấp thụ quang học của các nguyên tử này ở bước sóng đặc trưng 193,7 nm.

- Điều 4: Thuốc thử và vật liệu (Reagents and materials)

Tiêu chuẩn đưa ra các yêu cầu khắt khe về hóa chất nhằm đảm bảo độ nhạy và độ lặp lại của phép đo:

• Yêu cầu chất lượng: Tất cả các hóa chất, thuốc thử được sử dụng phải thuộc loại tinh khiết phân tích chuyên dùng cho phân tích kim loại vết. Nước sử dụng phải là nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
• Axit clohydric (HCl): Dung dịch axit đậm đặc và các dung dịch loãng tương ứng dùng để điều chỉnh môi trường axit cho phản ứng tạo hydrua.
• Chất khử Natri borohydrua (NaBH4): Được chuẩn bị trong dung dịch kiềm nhẹ (như natri hydroxit) để giữ cho thuốc thử ổn định, tránh bị phân hủy trước khi phản ứng.
• Chất khử Kali iođua (KI): Sử dụng để khử asen (V) về asen (III).
• Dung dịch asen tiêu chuẩn: Dung dịch gốc có nồng độ chính xác (thường là 1000 mg/l) dùng để pha chế dãy dung dịch tiêu chuẩn làm việc, phục vụ cho việc xây dựng đường chuẩn đồ thị nhằm xác định chính xác hàm lượng asen trong mẫu thử.