TCVN 7409 : 2004

EN 1785 : 1996

THỰC PHẨM – PHÁT HIỆN THỰC PHẨM CHIẾU XẠ ĐỐI VỚI LOẠI THỰC PHẨM CHỨA CHẤT BÉO – PHÂN TÍCH 2 – ALKYLXYCLOBUTANON BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ/QUANG PHỔ KHỐI

Foodstuffs- Detection of irradiated food containing fat – Gas chromatographic/mass spectrometric analysis of 2-alkylcyclobutanones

Lời nói đầu

TCVN 7409:2004 hoàn toàn tương đương với EN 1785:1996;

TCVN 7409:2004 do Tiểu ban kỹ thuật TCVN/TC/F5/SC1 Thực phẩm chiếu xạ biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.

THỰC PHẨM – PHÁT HIỆN THỰC PHẨM CHIẾU XẠ ĐỐI VỚI LOẠI THỰC PHẨM CHỨA CHẤT BÉO – PHÂN TÍCH 2 – ALKYLXYCLOBUTANON BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ/QUANG PHỔ KHỐI

Foodstuffs- Detection of irradiated food containing fat – Gas chromatographic/mass spectrometric analysis of 2-alkylcyclobutanones

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phát hiện thực phẩm chiếu xạ đối với loại thực phẩm chứa chất béo. Phương pháp này dựa trên sự phát hiện các 2-alkylxyclobutanon được tạo ra do bức xạ bằng phép đo quang phổ khối (MS) sau khi tách bằng sắc ký khí (GC) [1] đến [3].

Phương pháp này đã thử nghiệm thành công trong các phép thử liên phòng thí nghiệm trên thịt gà, thịt lợn nguyên liệu và trứng nguyên quả [4] đến [6].

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 4851 – 89 (ISO 3696:1987). Nước sử dụng để phân tích trong các phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Nguyên tắc

Trong quá trình chiếu xạ các liên kết axyl-oxy trong triglyxerit được tách ra và tạo thành những 2-alkylxyclobutanon chứa cùng số lượng nguyên tử cacbon như axit béo gốc, với nhóm ankyl được nằm ở vị trí số 2. Như vậy, nếu biết thành phần của axit béo thì có thể biết được 2-alkylxyclobutanon tạo thành.

Các 2-alkylxyclobutanon được phân tích trong các nghiên cứu liên phòng thí nghiệm là 2-dodexylxyclobutanon (DCB) và 2-tetradexylxyclobutanon (TCB), được tạo thành từ axit palmitic và axit stearic tương ứng trong quá trình chiếu xạ. Chưa có một bằng chứng nào cho thấy 2-alkylxyclobutanon có thể phát hiện được trong thực phẩm không chiếu xạ [4], [7] đến [11]. Dùng n-hexan hoặc n-pentan để tách 2-alkylxyclobutanon cùng với chất béo. Phần chiết sau đó được phân đoạn bằng cách sử dụng sắc ký hấp thụ trước khi tách bằng sắc ký khí và phát hiện bằng máy đo quang phổ khối.

Có thể sử dụng phương pháp kết hợp sắc ký lỏng (LC) – sắc ký khí (GC) – quang phổ khối (MS) để phát hiện các 2-alkylxyclobutanon [12].

4. Thuốc thử

4.1. Yêu cầu chung

Trong quá trình phân tích chỉ sử dụng thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích, độ tinh khiết cần được kiểm tra định kỳ bằng phân tích các mẫu trắng thuốc thử. Chỉ sử dụng nước cất có độ tinh khiết ít nhất là hạng 3 của TCVN 4861 – 89 (ISO 3696:1987).

4.2. n – Hexan[1].

4.3. Natri sunfat, khan.

4.4. Ete dietyl.

4.5. Dung dịch tiêu chuẩn gốc, n-hexan hoặc isooctan có thể được sử dụng để chuẩn bị các dung dịch 2-xyclohexylxyclohexanon (5 mg/ml), 2-dodexylxyclobutanon[2] và 2-tetradexylxyclobutanon²⁾ (100 mg/ml). Bảo quản ở nhiệt độ -20^OC.

4.6. Dung dịch tiêu chuẩn làm việc, n-hexan hoặc isooctan có thể được sử dụng để chuẩn bị các dung dịch 2-xyclohexylxyclohexanon (0,5 mg/ml) (chất chuẩn nội), 2-dodexylx