TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6840 : 2001

ISO 3594 : 1976

CHẤT BÉO SỮA – PHÁT HIỆN CHẤT BÉO THỰC VẬT BẰNG PHÂN TÍCH STEROL TRÊN SẮC KÝ KHÍ (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)
Milk fat – Detection of vegetable fat by gas – liquid chromatography of sterols (Reference method)

Lời nói đầu

TCVN 6840 : 2001 hoàn toàn tương đương với ISO 3594 : 1976;

TCVN 6840 : 2001 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

CHẤT BÉO SỮA – PHÁT HIỆN CHẤT BÉO THỰC VẬT BẰNG PHÂN TÍCH STEROL TRÊN SẮC KÝ KHÍ (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)

Milk fat – Detection of vegetable fat by gas – liquid chromatography of sterols (Reference method)

1. Phạm vi và lĩnh vực áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn để phát hiện chất béo thực vật chứa b-sistosterol có trong chất béo sữa bằng phân tích trên sắc ký khí. Giới hạn phát hiện phụ thuộc vào hàm lượng b- sistosterol của chất béo thực vật được thêm vào.

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

TCVN 6400 : 1998 (ISO 707) Sữa và sản phẩm sữa – Lấy mẫu.

ISO 3595 Chất béo sữa – Phát hiện chất béo thực vật bằng phép thử axetat phytosteryl.

3. Nguyên tắc

Chuẩn bị digitonit sterol như quy định trong ISO 3595 và hòa tan trong hỗn hợp của focmamit và dimetylfocmamit. Dùng pentan chiết sterol giải phóng. Tách sterol bằng sắc ký khí.

Nếu trên sắc đồ có pic với thời gian lưu b-sictosterol, có nghĩa là trong mẫu có mặt chất béo thực vật. Các pic của những phytosterol khác có thể khẳng định thêm cho kết luận này.

4. Thuốc thử và vật liệu

Tất cả các thuốc thử phải là loại tinh khiết phân tích.

4.1. Hỗn hợp của focmamit và dimetylfocmamit, với các thể tích bằng nhau.

4.2. n-Pentan.

4.3. Nhồi cột: nạp từ 2% đến 4% cao su gồm metyl silicon, ổn định ở nhiệt độ ít nhất 300 ^oC lên diatomit nung chảy, đã rửa axit và silan hóa, có cỡ mesh 80/100 (từ 175 mm đến 150 mm) hoặc 100/120 (từ 150 mm đến 125 mm).

4.4. Dung dịch thử độ nhạy: 1 mg sterol của chất béo sữa mới được chuẩn bị từ chất béo sữa (xem 7.2) trong 1 ml n-pentan.

4.5. Dung dịch thử độ phân giải pic: 0,9 mg sterol của dầu hạt cải và 0,1 mg sterol của chất béo sữa trong 1 mg n-pentan, các sterol này đều mới được chuẩn bị tương ứng từ dầu hạt cải và từ chất béo sữa (xem 7.2).

4.6. Dung dịch thử đối chứng: 1 mg sterol của dầu đậu tương, mới được chuẩn bị từ dầu đậu tương (xem 7.2) trong 1 ml n-pentan.

4.7. Khí mang: nitơ.

4.8. Hidro.

4.9. Oxi hoặc không khí.

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm thông thường và:

5.1. Sắc ký khí, được gắn với detector ion hóa ngọn lửa hidro, hệ thống bơm bằng bạc hoặc thủy tinh, hoặc dụng cụ bơm trực tiếp lên cột và máy ghi.

5.2. Cột sắc ký khí, bằng thủy tinh, hình chữ U hoặc uốn khúc, dài từ 100 cm đến 200 cm, đường kính trong từ 2 mm đến 4 mm.

Chú thích – Không nên sử dụng cột bằng thép không gỉ vì có một số loại có thể làm cho kết quả bị sai do sterol bị giảm chất lượng.

5.3. Microxilanh, có thể lấy được 5 ml hoặc 10 ml.

6. Lấy mẫu

Lấy mẫu theo TCVN 6400 : 1998 (ISO 707).

7. Cách tiến hành

7.1. Chuẩn bị mẫu thử