TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6624 - 2 : 2000

ISO 11905 - 2 : 1997

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NITƠ - PHẦN 2 : XÁC ĐỊNH NITƠ LIÊN KẾT BẰNG HUỲNH QUANG SAU KHI ĐỐT MẪU VÀ OXY HOÁ THÀNH NITƠ DIOXYT
Water quality - Determination of nitrogen - Part 1 : Determination of bound nitrogen, after combustion and oxidation to nitrogen dioxide, using chemiluminescence detection

Lời nói đầu

TCVN 6624 -2 : 2000 hoàn toàn tương đương với ISO 11905 -2 : 1997

TCVN 6624 - 2 : 2000 do Ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 147 Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH NITƠ - PHẦN 2 - XÁC ĐỊNH NITƠ LIÊN KẾT BẰNG HUỲNH QUANG SAU KHI ĐỐT MẪU VÀ OXY HOÁ THÀNH NITƠ DIOXYT
Water quality - Determination of nitrogen - Part 2 : Determination of bound nitrogen, after combustion and oxidation to nitrogen dioxide, using chemiluminescence detection

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định nitơ trong nước dưới dạng amoniac tự do, amoni, nitrit, nitrat và các hợp chất hữu cơ có khả năng chuyển thành nitơ dioxyt trong các điều kiện oxy hoá được đưa ra. Việc xác định được thực hiện bằng máy sử dụng huỳnh quang. Khí nitơ hoà tan không được xác định bằng phương pháp này.

Phương pháp này được áp dụng để phân tích nước ngọt, nước biển, nước uống, nước mặt, nước thải và nước thải đã xử lý.

1.1 Khoảng nồng độ

Khoảng nồng độ của phương pháp phụ thuộc vào thể tích tiêm, đó là đặc tính của máy. Có thể xác định được nitơ đến 200 mg/l. Nồng độ lớn hơn có thể xác định được bằng cách pha loãng mẫu.

1.2 Giới hạn phát hiện

Giới hạn phát hiện phụ thuộc vào máy được dùng. Với thể tích tiêm thích hợp, giới hạn phát hiện là 0,5 mg/l.

2 Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 4851:1989 (ISO 3696 : 1987) Nước để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 5993: 1995 (ISO 5667-3 : 1994) Chất lượng nước - Lấy mẫu - Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu.

3 Nguyên tắc

Oxy hoá mẫu chứa nitơ bằng cách đốt trong khí oxy ở 1000 ^oC để chuyển nitơ thành oxyt nitric. Phản ứng với ozon cho nitơ dioxyt hoạt hoá (NO₂*). Định lượng nồng độ nitơ bằng huỳnh quang.

4 Thuốc thử

4.1 Những yêu cầu chung

Khi phân tích chỉ dùng nước tinh khiết phân tích ở độ 3 theo TCVN 4851: 1989 (ISO 3696) và các thuốc thử tinh khiết phân tích. Hàm lượng nitơ liên kết trong nước dùng để chuẩn bị các dung dịch chuẩn cần tinh khiết, tạp chất nếu có phải nhỏ hơn nồng độ nitơ thấp nhất.

4.2 Axit clohydric, ρ= 1,12 g/ml

4.3 Dung dịch gốc nitơ, ρ = 1,000 g/l

4.3.1 Hoà tan (4,717 ± 0,001) g amoni sunfat (NH₄)2 SO₄ đã sấy khô ở (105 ± 2)^oC đến khối lượng không đổi trong bình định mức 1000 ml, thêm nước đến vạch.

4.3.2 Hoà tan (7,219 ± 0,001) g kali nitrat KNO₃ đã sấy khô ở (105 ± 2)^oC đến khối lượng không đổi trong bình định mức 1000 ml và thêm nước đến vạch.

4.3.3 Trộn 2 thể tích bằng nhau của 4.3.1 và 4.3.2 để được dung dịch chuẩn.

4.4 Dung dịch gốc kiểm tra nitơ, p = 1,000 g/l

Hoà tan (5,358 ± 0,001)g glycin (NH₂ - CH₂ - COOH) trong bình định mức 1000 ml và thêm nước đến vạch.

4.5 Oxy, 99,7% (V/V).

5 Thiết bị, dụng cụ

5.1 Máy để xác định nitơ liên kết bằng oxy hoá, có bình phản ứng, thiết bị tiêm mẫu tự động, thiết bị trộn đều mẫu, detector huỳnh quang và hệ thống xử lý số liệu. Có