Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6328:1997

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6328:1997 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế CAC/RM 5:1969, do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành. Đây là văn bản kỹ thuật quy định phương pháp chuẩn vị để xác định hàm lượng sunfua đioxit (SO2) trong các sản phẩm đường, đóng vai trò quan trọng trong việc kiểm soát chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm và phục vụ công tác xuất nhập khẩu.

Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh

• Đối tượng áp dụng: Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các loại đường thương mại, bao gồm đường tinh luyện, đường cát trắng và các loại đường khác có yêu cầu kiểm soát giới hạn dư lượng sunfua đioxit.
• Mục đích: Xác định chính xác hàm lượng SO2 dư lượng trong đường nhằm đảm bảo sản phẩm đáp ứng các tiêu chuẩn an toàn thực phẩm trước khi đưa ra thị trường tiêu thụ.

Nguyên tắc của phương pháp xác định sunfua đioxit

Phương pháp xác định sunfua đioxit theo TCVN 6328:1997 (CAC/RM 5:1969) dựa trên nguyên tắc hóa học và so màu quang phổ:

• Giải phóng và hấp thụ SO2: Mẫu đường được hòa tan và xử lý hóa học để giải phóng sunfua đioxit. Lượng SO2 giải phóng ra được hấp thụ vào dung dịch natri tetrachloromercurat để tạo thành một phức chất diclorosulfatomercurat bền vững, tránh bị oxy hóa bởi oxy trong không khí.
• Phản ứng tạo màu: Phức chất này sau đó được cho phản ứng với formaldehyt và axit fuchsinsunfurơ (thuốc thử rosanilin) đã được axit hóa để tạo thành hợp chất phức màu tím hồng đặc trưng.
• Đo quang phổ: Tiến hành đo độ hấp thụ quang học của dung dịch màu ở bước sóng cực đại (thường là 560 nm) bằng máy quang phổ để xác định hàm lượng SO2 dựa trên đường chuẩn đã được xây dựng từ trước.

Hóa chất, thuốc thử và thiết bị yêu cầu

Để đảm bảo độ chính xác và độ lặp lại của phép đo, tiêu chuẩn quy định nghiêm ngặt về chất lượng hóa chất và thiết bị:

• Hóa chất và thuốc thử: Phải sử dụng các hóa chất tinh khiết phân tích và nước cất không có oxy (nước đã đun sôi để nguội). Các thuốc thử chính bao gồm dung dịch natri tetrachloromercurat 0,1 M, dung dịch formaldehyt, thuốc thử rosanilin tinh khiết và dung dịch natri sunfit tiêu chuẩn để dựng đường chuẩn.
• Thiết bị thí nghiệm: Máy đo phổ quang kế (spectrophotometer) có khả năng đo độ hấp thụ ở bước sóng 560 nm, các loại bình định mức, pipet chính xác và các dụng cụ thủy tinh chuyên dụng trong phòng thí nghiệm.

Quy trình tiến hành thử nghiệm

Quy trình phân tích được thực hiện tuần tự qua các bước sau:

• Chuẩn bị mẫu thử: Cân một lượng mẫu đường chính xác theo quy định, hòa tan hoàn toàn trong nước cất không có oxy để ngăn ngừa sự oxy hóa sunfit thành sunfat.
• Tiến hành phản ứng: Chuyển dung dịch mẫu vào bình định mức, thêm dung dịch hấp thụ natri tetrachloromercurat, tiếp tục thêm thuốc thử rosanilin và formaldehyt theo đúng liều lượng và thời gian quy định để phản ứng tạo màu xảy ra hoàn toàn.
• Đo mẫu: Để yên hỗn hợp trong một khoảng thời gian nhất định để màu sắc ổn định ổn định, sau đó tiến hành đo độ hấp thụ quang học của mẫu thử và mẫu trắng (mẫu kiểm chứng không chứa đường) ở bước sóng 560 nm.

Tính toán và biểu thị kết quả

• Hàm lượng sunfua đioxit (SO2) trong mẫu đường được tính toán dựa trên trị số mật độ quang đo được, đối chiếu trực tiếp với đồ thị đường chuẩn của dung dịch sunfit tiêu chuẩn đã dựng.
• Kết quả cuối cùng được biểu thị bằng miligam sunfua đioxit trên một kilogam đường (mg/kg), tương đương với đơn vị phần triệu (ppm).
• Báo cáo thử nghiệm phải ghi nhận đầy đủ các thông số, phương pháp áp dụng, kết quả thu được và mọi yếu tố bất thường xảy ra trong quá trình phân tích.