TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5989:1995

ISO 5666-1 : 1983

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH THUỶ NGÂN TỔNG SỐ BẰNG QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ KHÔNG NGỌN LỬA  - PHƯƠNG PHÁP SAU KHI VÔ CƠ HOÁ VỚI PEMAGANAT – PESUNFAT
Water quality - Determination of total mercury by flameless atomic absorption spectrometry - Method after digestion with permanganate  - peroxodisulfate.

Mở đầu

Tiêu chuẩn này nêu các phương pháp xác định thuỷ ngân tổng số trong nước bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa.

Có rất nhiều loại mẫu nước cần phân tích thuỷ ngân và có nhiều phương pháp xác định cùng dựa trên một kỹ thuật công cụ (máy quang phổ hấp thụ nguyên tử) nhưng chúng có rất nhiều khác biệt về quy trình và phạm vi áp dụng. Do đó, cần tiêu chuẩn hoá các phương pháp này. Tiêu chuẩn này nêu phương pháp xác định sau khi vô cơ hoá mẫu nước với pemanganat  - pesunfat, và áp dụng đặc biệt cho nước mặt, nước thải sinh  hoạt và nước thải công nghiệp.

TCVN 5990 : 1995 (ISO 5666/2) nêu phương pháp xác định sau khi vô cơ hoá mẫu bằng chiếu tia cực tím và áp dụng cho nước uống và nguồn nước uống.

TCVN 5991 :L 1995 (ISO 5666/3) nêu phương pháp xác định sau khi vô cơ hóa với brom và áp dụng cho nước mềm, nước biển, nước uống và các loại nước chứa lượng nhỏ các chất hữu cơ.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không  ngọn lửa xác định thuỷ ngân tổng số trong nước và đặc biệt là trong nước mặt và các loại nước thải sinh hoạt và công nghiệp.

Phương pháp cho  phép xác định lượng nhỏ tới 0,05mg thủy ngân trong phần mẫu đem phân tích trong những điều kiện thiết bịt tối ưu (nhiều đường nền không đáng kể, đèn phổ tinh khiết cao, các thuốc thử có hàm lượng thuỷ ngân rất thấp). Thí dụ nếu dùng phần mẫu thử là 100ml, giới hạn dưới của sự xác định là 0,5mg/l. Phương pháp này không áp dụng cho những mẫu chứa nhiều chất hữu cơ đến mức lượng kali pemanganat nêu ở mục 7.3.1 không đủ tạo ra màu tím bền trong dung dịch.

Ngoài ra, khi có mặt iondua, độ chính xác (xem mục 9) của phương pháp có thể giảm ở mức chấp nhận được.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

ISO 5725. Độ chính xác của phương pháp thử - Xác định độ lặp lại và độ chính xác bằng thử liên phòng thí nghiệm.

3. Nguyên tắc

Vô cơ hoá phần mẫu thử bằng kali pemanganat và kali pesunfat ở 950C để chuyển toàn bộ thuỷ ngân thành dạng thuỷ ngân (II). Khử lượng dư chất ôxi hoá bằng hydroxylamoni clorua và khử thuỷ ngân (II) thành thuỷ ngân kim loại bằng thiếc (II) clorua.

Lôi cuốn thuỷ ngân bằng dòng khí ở nhiệt độ thường và xác định nó ở dạng hơi đơn nguyên tử bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa ở bước sóng 253,7nm.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích chỉ dùng nước (4.1) và các thuốc thử tinh khiết phân tích và có hàm lượng thuỷ ngân tạp chất càng thấp càng tốt1).

4.1. Nước cất trao đổi ion, không thuỷ phân, hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.2. axit sunfuric, d20 = 1,84 g/ml.

4.2.1. axit sunfuric (4.2) pha loãng 1 + 1.

Chú ý: Phải rót từ từ axit vào nước, đồng thời khuấy đều để tránh axit đặc bắn ra ngoài.

4.3. axit nitric, d = 1,42 g/ml.

4.4. axit clohydric, d = 1,19 g/ml.

4.5. Dung dịch axit clohydric, khoảng 0,3 mol/l.

Pha loãng 10ml axit clohydric (4.4) bằng nước thành 1 lít

4.6. Dung dịch Kali pemanganat vào nước, 50 g/l.

Hoà tan 50g kali pemanganat, pha loãng thành 1 lít.

Pha chế dung dịch này cần cẩn thận để tránh các hạt không tan hoặc tạo huyền phù.

Chứa dung dịch trong bình thuỷ tinh màu tối có nút thuỷ tinh.