1. Phương pháp so màu (phương pháp trọng tài)

1.1. Nội dung phương pháp

Chiết axit benzoic từ mẫu bằng ete etylic, nitro hoá với axit m-dinitrobenzoic, khử tới axit m-diaminobenzoic. Dùng hydroxylamin clorua tạo phức chất có màu, đo cường độ ở bước sóng 532 nm.

1.2. Lấy mẫu theo TCVN 4409-87. Chuẩn bị mẫu theo TCVN 4413-87.

1.3. Dụng cụ, hoá chất

Máy so màu quang điện,

Cân phân tích chính xác đến 0,0001 g,

Tủ sấy,

Bếp cách thuỷ,

Bình chiết chia độ, dung tích 250 ml,

Bình định mức, dung tích 10 và 100 ml,

Bộ cất,

Micro pipet chia độ, dung tích 2 ml,

Natri hydroxyt dung dịch 4g/l và 40g/l,

Axit benzoic (C₆H₅COOH), dung dịch tiêu chuẩn 1 mg/1ml:

Cân 100mg axit benzoic chính xác đến 0,0002 g, chuyển vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm 25 ml NaOH 4g/l, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

Axit sunfuric đặc d = 1,84 và dung dịch 25%,

Hỗn hợp nitro hoá: hoà tan 25g KNO₃ vào 250 ml HNO₃ đặc.

Kali feroxyanua K₄Fe (CN)₆.3H₂O dung dịch 150 g/l (dung dịch Care 1)

Kẽm sunfat (ZnSO₄. 7H₂O) dung dịch 300 g/l dung dịch Care II,

Amonihydroxyt đặc d = 0,91,

Phenolphtalein 0,1%,

Hydroxylamin clorua 20g/l,

Ete etylic.

1.4 Tiến hành thử

1.4.1. Xây dựng đường chuẩn

Dùng micro pipet cho vào 5 ống nghiệm lần lượt 0,6-0,8-1,0-1,2-1,4 ml dung dịch axit benzoic tiêu chuẩn, cô khô các dung dịch trong ống nghiệm, trên nồi cách thuỷ, chuyển vào tủ sấy, sấy ở 105^oC trong 15 phút. Lấy ra, làm nguội đến nhiệt độ phòng.

Dùng pipet cho vào mỗi ống nghiệm 1 ml dung dịch nitro hoá và đun trên bếp cách thuỷ sôi trong 30 phút (khuấy đều dung dịch trong ống nghiệm trong 5 phút đầu tiên). Lấy các ống nghiệm ra, ngâm trong nước ở n