TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4328:1986

THỨC ĂN CHĂN NUÔI

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ VÀ PRÔTÊIN THÔ

Animal feeding stuffs - Method for determination of nitrogen and crude protein contents

Tiêu chuẩn này thay thế TCVN 1523-74 và TCVN 1533-74 quy định phương pháp xác định hàm lượng nitơ và tính lượng prôtein thô. Tiêu chuẩn này áp dụng cho tất cả các loại thức ăn hỗn hợp và nguyên liệu dùng để chế biến thức ăn chăn nuôi.

1. Lấy mẫu thử

Tiến hành lấy và chuẩn bị mẫu theo TCVN 4325-86

2. Nội dung của phương pháp

Dùng axít sunfuric đậm đặc với chất xúc tác để phân huỷ chất hữu cơ trong mẫu thử, chưng cất amoniac vào dung dịch axit và xác định hàm lượng nitơ tổng số bằng chuẩn độ amoniac tính hàm lượng protein thô bằng cách nhân lượng nitơ với hệ số 6,25.

3. Dụng cụ và hoá chất

3.1. Dụng cụ

- Cân phân tích có độ chính xác không thấp hơn 0,0002g;

- Bình Kenđan bằng thủy tinh chịu nhiệt dung tích 250-500ml;

- Bộ chưng cất amoniac;

- Bếp đốt;

- Thiết bị để chuẩn độ;

- Bình định mức 1000ml;

- ống đong dung tích 25; 50; 100ml;

- Bình nón dung tích 250ml.

3.2. Hoá chất

- Nước cất hoặc nước có độ sạch tương đương;

- Axít sunfuric đậm đặc (1,84g/ml) và dung dịch chuẩn 0,1N;

- Natri hyđroxit dung dịch 33% và dung dịch chuẩn 0,1N;

- Axít boric dung dịch 4%: Hoà 40g axit boric trong nước cất nóng để nguội và pha vừa đúng 1lít.

- Chuẩn xúc tác: Nghiền nhỏ và trộn đều đồng – Sunfat, kali sunfat, selen với tỷ lệ khối lượng tương ứng 10 : 100 : 2. Có thể dùng chất xúc tác khác bảo đảm độ chính xác tương tự.

- Chỉ thị màu: Hoà tan 0,2g metyl đỏ và 0,1 g metyl xanh trong 100ml etanol 96%.

Dung dịch bảo quản trong lọ nâu ở nơi lạnh.

4. Tiến hành thử

4.1. Tuỳ thuộc ở hàm lượng nitơ trong thức ăn, cân với độ chính xác không kém hơn 1mg từ 0,3-2g mẫu thức ăn vào trong ống nghiệm nhỏ. Chuyển mẫu thức ăn từ ống nghiệm vào bình đốt Kenđan sao cho mẫu thức ăn không bám vào cổ bình. Cân ống nghiệm không có mẫu. Sự khác nhau về khối lượng giữa ống nghiệm có mẫu và không có mẫu là khối lượng của mẫu thử.

Cho vào bình Kenđan 0,5 - 1g hỗn hợp xúc tác và 10 - 15ml axit sunfuric đậm đặc, cẩn thận lắc đều bình theo chiều quay tròn. Dùng phễu hoặc mút thuỷ tinh đậy bình và đặt nằm nghiêng trên bếp với góc 30 - 40^o so với đường thẳng đứng và đun nhẹ cho đến khi hết sủi bọt và hoà tan hết mẫu. Sau đấy tăng nhiệt độ đun cho đến sôi đều và đun cho đến khi dịch trong bình trong suốt có màu xanh nhạt. Đốt mẫu phải tiến hành trong tủ hết. Trong quá trình đốt thỉnh thoảng lắc nhẹ bình theo hướng quay tròn chung quanh trục bình để mẫu không bám trên thành bình.

Sau khi đốt xong, lấy bình khỏi bếp và để nguội đến khoảng 40^oC. Cẩn thận rót vào bình Kenđan 50ml nước cất, lắc đều và để nguội đến nhiệt độ trong phòng.

Nếu dịch sau khi