TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC

TCVN 3867-83

FERÔTITAN

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG

Ferrolitanium

Method for the determination of copper content

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp xác định hàm lượng đồng trong ferotitan: so màu với natri dietyldithiocacbamat khi hàm lượng đồng từ 0,10 đến 0,50%.

So màu phức chất đồng-amoniac khi hàm lượng đồng từ 0,5 đến 3,5%.

Cực phổ khi hàm lượng đồng từ 0,10 đến 3,5 %.

Phương pháp cực phổ là khuyến khích áp dụng.

Khi tiến hành phân tích nhất thiết phải tuân theo các yêu cầu chung trong TCVN 3860 - 83.

1. PHƯƠNG PHÁP SO MÀU VỚI NATRI DIETYLDITHIOCACBAMAT

1.1. Nguyên tắc

Phương pháp dựa vào sự tạo thành phức chất màu vàng nâu của đồng với natri dietyldithiocacbamat trong dung dịch amoniac và đo mật độ quang.

Các nguyên tố cản được che bằng axit xitric.

1.2. Thiết bị, hóa chất và dung dịch

Phổ quang kế hoặc máy so màu quang điện cùng với các phụ kiện kèm theo.

Axit sunfuric d 1,84 và dung dịch (1 + 1), (1 + 4).

Axit nitric d 1,40 và dung dịch (1 + 1).

Amoniac d 0,91

Gelatin, dung dịch 0,5 % mới chuẩn bị.

Axit xitric, dung dịch 20%,

Natri dietyldithiocacbamat, dung dịch 0,5 % mới chuẩn bị

Đồng điện phân.

Dung dịch đồng tiêu chuẩn.

Dung dịch A chuẩn bị như sau: dùng 1,000 g đồng điện phân trong 40 ml dung dịch axit nitric đến tan. Thêm 30 ml dung dịch axit sunfuric (1+1) rồi đun bốc hơi đến xuất hiện khói anhidric sunfuric. Hòa tan muối trong 200 ml nước, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1 lít, làm lạnh, thêm nước đến vạch, lắc đều, 1 ml dung dịch tương đương với 0,001 g đồng.

Dung dịch B chuẩn bị như sau: lấy 10 ml dung dịch A vào bình định mức dung tích 1 lít, thêm nước đến vạch, lắc đều 1 ml dung dịch chứa 0,00001 g đồng.

1.3. Cách tiến hành

1.3.1. Cân 0,5 g mẫu cho vào bình nón dung tích 250 ml, thêm 50 ml dung dịch axit sunfuric (1+4) đun đến tan mẫu. Thêm 1 - 2 ml axit nitric rồi đun bốc hơi đến thoát khói anhidric sunfuric.

Làm nguội dung dịch, chuyển vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước đến vạch, lắc đều.

Lấy vào hai bình định mức dung tích 100 ml mỗi bình 10 - 25ml dung dịch, thêm 15 ml dung dịch axit xitric 10 ml dung dịch gelatin, 15 ml amoniac, lắc đều, làm nguội. Thêm vào một trong hai bình 10 ml dung dịch natri dietyldithiocacbamat, lắc đều, thêm nước đến vạch. Bình thứ hai chỉ thêm nước đến vạch và dùng làm dung dịch so sánh.

Đo mật độ quang trên phổ quang kế ở bước sóng 435 nm hoặc trên máy so máu quang điện với kính lọc sóng màu xanh lam ở vùng truyền sóng từ 400 đến 440 nm.

1.3.2. Để dựng đường chuẩn dùng microburet cho vào các bình định mức dung tích 100 ml lần lượt 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10 ml dung dịch tiêu chuẩn B, thêm 10ml dung dịch axit xitric, 10ml dung dịch gelatin, 15 ml amoniac, lắc đều, làm nguội. Sau đó thêm 10 ml dung dịch natri dietyldithiocacbamat và thêm nước đến vạch.

Đo mật độ quang trên phổ quang kế ở bước sóng 435 nm hoặc trên máy so màu quang điện ở vùng truyền sóng từ 400 đến 440 nm.

Dùng nước làm dung dịch so sánh.

Từ mật độ quang và lượng đồng vẽ đường chuẩn

1.4. Tính kết quả

1.4.1. Hàm lượng đồng (X) tính bằng phần trăm theo công thức:

X =

T