TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9684:2013

ISO 11027:1993

HẠT TIÊU VÀ NHỰA DẦU HẠT TIÊU – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PIPERIN – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Pepper and pepper oleoresins – Determination of piperine content – Method using high-performance liquid chromatography

Lời nói đầu

TCVN 9684:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 11027:1993;

TCVN 9684:2013 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

HẠT TIÊU VÀ NHỰA DẦU HẠT TIÊU – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PIPERIN – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÍ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Pepper and pepper oleoresins – Determination of piperine content – Method using high-performance liquid chromatography

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng piperin của hạt tiêu (Piper nigrum Linnaeus), nguyên hạt hoặc dạng bột cũng như dịch chiết của chúng (nhựa dầu hạt tiêu) bằng sắc kí lỏng hiệu năng cao.

Phương pháp này có thể tách và xác định được các alkaloid khác (isochavicin, isopiperin và piperittin) trong hạt tiêu, nếu cần.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 8960:2011 (ISO 2825:1981), Gia vị - Chuẩn bị mẫu nghiền để phân tích.

TCVN 9683:2013 (ISO 5564:1982), Hạt tiêu đen và hạt tiêu trắng nguyên hạt hoặc dạng bột – Xác định hàm lượng piperin – Phương pháp đo quang phổ.

3. Nguyên tắc

3.1. Hạt tiêu dạng bột

Chiết hồi lưu mẫu bằng etanol, sau đó xác định piperin bằng sắc kí lỏng hiệu năng cao (HPLC), theo quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.

3.2. Hạt tiêu nguyên hạt

Chuẩn bị mẫu bằng cách nghiền nhỏ, chiết bột thu được, sau đó xác định piperin bằng HPLC theo quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.

3.3. Nhựa dầu hạt tiêu

Pha loãng nhựa dầu hạt tiêu bằng etanol, sau đó xác định piperin bằng HPLC theo quy trình quy định trong tiêu chuẩn này.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử đạt chất lượng phân tích hoặc nước cất hoặc nước đã khử khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Chất chuẩn

Piperin có độ tinh khiết ít nhất 98%, xác định được bằng phương pháp đo phổ được quy định trong TCVN 9683 (ISO 5564).

CẢNH BÁO – Sản phẩm này gây kích ứng da mạnh, phải cẩn thận khi sử dụng.

4.2. Dung môi

4.2.1. Etanol, 96% (thể tích).

4.2.2. Axetonitril.

CẢNH BÁO – Sản phẩm này gây chảy nước mắt, phải cẩn thận khi sử dụng.

4.2.3. Axit axetic, dung dịch 1 % (thể tích).

4.3. Dung môi rửa giải.

Trộn  52 phần thể tích dung dịch axit exetic (4.2.3) với 48 phần thể tích dung dịch axetonitril (4.2.2).

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

5.1. Pipep, dung tích 2 ml, 5 ml, 10 ml.

5.2. Bình định mức, dung tích 25 ml, 50 ml và 100 ml (bằng thủy tinh phản quang hoặc